ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение H2SO в технической серной кислоте из "Курс аналитической химии Книга 2" В качестве рабочих растворов щелочи в методе нейтрализации обычно употребляют 0,1 н. раствор NaOH или КОН. [c.218] Следует помнить, что растворы щелочей и кислот, концентрация которых больше 0,1 н., ни в коем случае нельзя засасывать в пипетку ртом ео избежание очень серьезнь1Х ожогов. [c.218] Приготовление рабочего раствора. Для приготовления рабочего раствора щелочи пользуются твердой х. ч. щелочью или ее раствором известной концентрации. Навеску рассчитывают так же, как указывалось ранее. [c.218] Рабочие растворы щелочи можно также готовить из концентрированных растворов, измерив их плотность ареометром. [c.218] Защита щелочных растворов от Oj. [c.218] При растворении щелочей нужно учитывать, что их разбавленные растворы очень быстро поглои1,ают из воздуха СОо и концентрация их при этом изменяется. Концентрированные растворы щелочей реагируют с СОз медленно. Поэтому готовят концентрированные растворьГ щелочей и разбавляют их свежеперегнанной или прокипяченной дистиллированной водой. Хранят растворы щелочей герметически закрытыми, но не притертыми пробками. [c.218] Щавелевая кислота кристаллизуется с двумя молекулами воды, а кристаллы янтарной кислоты—безводны. Кристаллогидраты щавелевой кислоты довольно легко теряют кристаллизационную воду, вследствие этого иногда предпочитают применять янтарную кислоту. Щавелевую кислоту после перекристаллизации нельзя сушить в сушильном шкафу. [c.219] Обе эти кислоты двухосновные, но имеют различную силу константа диссоциации щавелевой кислоты равна 4-10 , тогда как константа диссоциации янтарной кислоты равна 6,8 10 . Следовательно, первая из этих кислот довольно сильная, а вторая— слабая, близкая по силе к уксусной. Это следует учитывать при выборе индикатора. [c.219] Установка титра. Титр раствора щелочи устанавливают так же, как и титр кислоты, причем можно применять как метод пипетирования, так и метод отдельных навесок. [c.219] Можно также установить титр раствора щелочи по установленному раствору кислоты. В этом случае раствор щелочи берут пипеткой в титровальную колбу и титруют раствором кислоты с известным титром, т. е. поступают так же, как было описано в предыдущем параграфе. [c.219] Установка титра с применением фиксанала. Для установки титров, в также для любых объемно-аналитических определений очень удобны так называемые фиксаналы . [c.219] Фиксанал—это стеклянная цилиндрическая запаянная ампула, содержащая точно 0,1, 0,05 или 0,01 г-экв какого-либо рабочего вещества. Если содержимое этой ампулы количественно перевести в мерную колбу емкостью 1 л и разбавить до метки дистиллированной водой, то получится 1 л раствора точной, указанной на ампуле нормальности данного рабочего вещества. [c.219] В настоящее время заводы, изготовляющие химические реактивы, выпускают в таких ампулах все рабочие вещества как в виде растворов, так и сухие. Особенно удобно применять фиксаналы в походных лабораториях, работающих в полевых условиях—в экспедициях, изыскательных партиях и пр. [c.219] При выдавливании дна и бокового отверстия ампулы небольшое количество выдавленных стекол попадает в колбу, что практически не оказывает влияния на результат анализа, так как объем стекла по сравнению с емкостью колбы ничтожен. [c.220] Титр рабочего раствора NaOH при помощи полученного раствора устанавливают так же, как и в предыдущем случае раствор NaOH пипеткой наливают в титровальную колбу, а раствор НС1 в бюретку и титруют с тем же индикатором. [c.220] Приготовление раствора из фиксанала. [c.220] Определение содержания кислоты в растворе (проверка титра щелочи). Эту работу выполняют точно так же, как и проверку титра кислоты. Для того чтобы сохранить порядок изменения цвета индикатора, следует сохранить и порядок титрования— от щелочи к кислоте , т. е. в титровальной колбе должен находиться рабочий раствор щелочи, взятый пипеткой, а в бюретку наливают анализируемый раствор кислоты. [c.221] Техническая серная кислот-а представляет собой маслянистую жидкость черного или черно-бурого цвета, содержащую около 75% или около 92% H2SO4. [c.221] Для определения содержания H2SO4 в технической серной кислоте навеску кислоты разбавляют в мерной колбе водой и полученным раствором оттитровывают определенный объем рабочего раствора щелочи. Выполняя анализ, сначала рассчитывают величину навески для приготовления из полученного образца определенного объема (приблизительно 0,1 н. раствора серной кислоты). Для этого измеряют ареометром плотность анализируемой кислоты и по таблицам определяют приблизительное содержание в ней H2SO4, соответствующее найденной плотности. Расчет проводят так же, как при приготовлении разбавленных растворов из концентрированных (см. стр. 210). Навеску нужно рассчитывать на 0,5 л раствора. [c.221] НИ на весы, ни на наружную стенку бюкса. Очень удобно для взятия навески пользоваться весовой бюреткой. [c.222] Вернуться к основной статье