ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Подготовка ионитов к анализу из "Руководство по ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии" Ионит должен быть практически нерастворим и свободен от примесей ннзкомолекулярных соединений,, растворимых в кислотах, щелочах, в воде и органических растворителях, а также от неорганических соединений, так как примеси придают иониту самые разнообразные свойства (изменение окислительно-восстановительных свойств, химической устойчивости и т. п.). Особенно важна тщательная очистка ионитов, применяемых в медицине и пищевой промьппленности. [c.21] Обычно свежеприготовленный ионит обрабатывают растворами электролитов, при этом из него удаляются растворимые вещества, окрашивающие раствор. [c.21] Выпускаемые промышленностью ионообменные смолы часто бывают загрязнены солями железа и других металлов, которые попадают в них при синтезе в результате коррозионного действия реакционной среды на аппаратуру. Для удаления этих примесей смолы необходимо обработать раствором соляной кислоты. [c.21] Помимо минеральных примесей в ионитах обычно содержатся низкомолекулярные органические вещества, представляющие собой либо продукты распада высокомолекулярных фракций, либо вещества, не вошедшие в реакцию синтеза. Обычно они более или менее хорошо растворимы в щелочных растворах, а часто, в небольшой степени, даже в воде. [c.21] Для того чтобы исключить попадание органических примесей в рабочие растворы при ионообменных процессах, смолы рекомендуется тщательно промывать растворами щелочей. [c.21] Для всех работ необходимо применять иониты, подсушенные на воздухе до такого содержания влаги, чтобы зерна ионита легко отделялись друг от друга. [c.21] В большинстве случаев для исследований применяют катиониты в Н-форме, а аниониты в ОН-форме. [c.21] Подготовка катионитов. Катионит с размером зерен 0,25— 0,5 мм в количестве 200 г заливают в химическом стакане не менее чем пятикратным объемом насыщенного раствора Na l и оставляют на 24 ч для набухания, затем жидкость декантируют и катионит переносят в делительную воронку и промывают пять раз не менее чем 30-кратным (по объему) количеством 5%-ного раствора НС1, оставляя каждый раз катионит в контакте с раствором кислоты в течение двух часов, при периодическом перемешивании, после чего катионит отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. [c.21] Отмытый от кислоты катионит в Н-форме отфильтровывают на воронке Бюхнера и подсушивают на воздухе или на фильтровальной бумаге до такого состояния, чтобы зерна ионита отделялись одно от другого. Подготовленный таким образом катионит поме-ш,ают для хранения в стеклянную банку с притертой пробкой. [c.21] Для проведения работы, требующей высокой чистоты, рекомендуется следующий способ обработки ионитов. [c.22] Для приготовления ионитов особой чистоты, например для применения в медицине и пищевой промышленности, необходимо контролировать процесс обработки не только по цвету промывного раствора, но и по его окисляемости i m. стр. 38). Окисляемость фильтрата должна достигнуть порядка окисляемости дистиллированной воды. Для большинства катионитов расход щелочи при этом составляет 15 объемов 5%-ного раствора на 1 объем набухшего ионита. [c.22] После щелочной обработки катионит промывают 10 объемами дистиллированной воды, а затем растворами соляной кислоты сначала 5 объемами 59ii-Horo, затем 5 объемами 10%-ного и, наконец, 15%-ным раствором до полного исчезновения в фильтрате ионов железа (проба с роданидом аммония). [c.22] После обработки кислотой катионит тщательно промывают дистиллированной водой до полного исчезновения в фильтрате хлор-ионов (проба с нитратом серебра). [c.22] Если катионит предназначен для биохимических работ или для работы с пищевыми продуктами, то после обработки кислотой и отмывки водой его дополнительно промывают 5%-ным раствором перекиси водорода, затем 96%-ным спиртом и ацетоном до исчезновения окраски в фильтрате. Промытый катионит высушивают на воздухе и в воздушно-сухом состоянии хранят в стеклянных банках с притертой пробкой. [c.22] Подготовка анионитов. Аниониты обрабатывают насыщенным раствором Na , так же как и катиониты. [c.22] В делительной воронке 200 г набухшего сильноосновного анионита обрабатывают 2%-ньш раствором соляной кислоты до полного удаления Fe -ионов и исчезновения окраски фильтрата. После этого анионит промывают десятикратным количеством дистиллированной воды, затем 5%-ным раствором щелочи, а потом 10%-ным раствором щелочи до отрицательной реакции на С1 -ионы и исчезновения окраски в фильтрате. [c.22] Отмывку анионита проводят охлажденной прокипяченной дистиллированной водой (не содержащей СО ) до нейтральной реакции по фенолфталеину. Хранится подготовленный сильнооснов. [c.22] Для работы с биологическими или пищевыми объектами смолы дополнительно отмывают этиловым спиртом до полного исчезновения окраски фильтрата. [c.23] Слабоосновный анионит подготавливают по той же методике, как и сильноосновньш, с той лишь разницей, что анионит регенерируют раствором карбоната натрия постепенно увеличивающейся концентрации (от 5 до 10%-ной) до отсутствия иона СГ в фильтрате. Затем отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. Отмытый анионит в ОН-форме отфильтровывают на воронке Бюхнера и подсушивают на воздухе на фильтровальной бумаге до такого содержания влаги, чтобы зерна ионита отделялись одно от другого. [c.23] Подготовленный анионит хранят в стеклянной банке с притертой пробкой. [c.23] Вернуться к основной статье