ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение примеси в R-соли из "Руководство по ионообменной, распределительной и осадочной хроматографии" В практике производства анилиновых красителей большое значение имеет моноазосоединение, получаемое диазотированием анилин-2,5-дисульфокислоты с последующим сочетанием с 2-наф-тиламин-7-сульфокислотой. [c.158] Анилин-2,5-дисульфокислота всегда содержит примеси мета-ниловой кислоты (анилин-1,3-дисульфокислота). Поэтому моноазосоединение содержит примесь побочного продукта—метанило-вую кислоту. [c.158] При подкислении раствора анализируемого красителя происходит гидролиз аминогруппы с образованием продукта гидролиза. [c.158] Все соединения, присутствующие в анализируемом растворе, делятся на круговой хроматограмме, т. е. по хроматограмме можно обнаружить побочный продукт, основной продукт и продукт гидролиза. [c.158] Хроматографический анализ проводят следующим образом. Готовят 20%-ный раствор моноазосоединения (растворитель 5%-ный раствор аммиака). Для того чтобы получить продукт гидролиза, часть раствора подкисляют 0,1 н. раствором соляной кислоты до кислой реакции на конго. [c.158] Продукт гидролиза обнаруживают на следующие сутки. Растворитель для развития хроматограммы—5%-ный водный раствор аммиака. После развития хроматограммы последнюю можно проявить 1 и. раствором едкого натра, при этом осповпой и побочный продукты образуют фиолетовые пятна, а продукт гидролиза—желтое пятно. [c.158] Методом круговой распределительной хроматографии можно полуколичественно определить содержание соли Шеффера. Ошибка определения 0,3—0,5 абс. %. [c.158] Для анализа готовят 2%-ные растворы технической R-соли и 2%-ные растворы чистой R-соли с добавкой 1 2 3 4 5 и 6% соли Шеффера (эталонные растворы). [c.159] Носитель. В качестве носителя применяется беззольный фильтр или бумага для хроматографии. [c.159] Проявитель. 0,005 н. раствор солянокислого п-нитрофенилдиазо-ния который может быть приготовлен в 0,2 н. водном растворе п-нитроанилина при действии нитрита натрия соляной кислоты. [c.159] К 10 мл 0,2 н. раствора п-нитроанилина при О °С добавляют 2,5 мл 1 н, раствора нитрита натрия. При пробе на иодкрахмаль-ную бумагу должен быть избыток нитрита (синее пятно) и сильнокислая р еакция (на конго—синее пятно). Через 10—15 мин диазо-соединение готово, и его нейтрализуют раствором ацетата натрия по конго и разбавляют ледяной водой до 0,005 н. раствора. Проявитель готовят непосредственно перед употреблением или хранят на льду. [c.159] Методика работы. На бумагу для хроматографии наносят количественно 0,01 мл раствора технической R-соли и эталонные растворы (по кругу на расстоянии от центра 1—1,5 см) и хроматографируют одним из указанных выше растворителей (фронт растворителя не должен доходить до края бумаги на 1 см). [c.159] После развития хроматограммы бумагу сушат на воздухе и хроматограмму проявляют 0,005 н. раствором солянокислого п-нитрофенилдиазония, опрыскивая бумагу из пульверизатора. [c.159] Сравнивая визуально интенсивность пятна соли Шеффера в техническом продукте с пятнами эталонных растворов, можно приблизительно определить количество примеси соли Шеффера и R-солн. [c.159] Вернуться к основной статье