ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Выращивание охлаждением из "Физика и химия твердого состояния органических соединений" После того как снова установится рабочая температура, в раствор вводят зародыши кристаллов, предварительно нагретые в отдельном сосуде. Последнее позволяет удалить с поверхности зародышей загрязнения и посторонние центры кристаллизации, так как сначала раствор будет по отношению к ним слегка ненасыщен. Рост кристаллов начинается, когда рабочую температуру медленно понижают (со скоростью О, Г в сутки). Поскольку с ростом кристалла увеличивается поверхность, на которой происходит рост, падение температуры можно ускорять, не останавливая процесса. Так, например, оказывается выгодным увеличивать скорость охлаждения автоматически примерно от 0,05° в сутки в начале процесса до нескольких десятых долей градуса в сутки в его конце [35]. [c.210] Процесс при этом методе удобно проводить в интервале температур от 40—50° С до комнатной. Для более высоких температур может потребоваться теплоизоляция кристаллизатора. Однако часть кристаллизатора над уровнем жидкости изолировать не следует, чтобы могла происходить конденсация пара. Так как в направлении от дна кристаллизатора кверху существует градиент температуры, причем в верхней части раствор холоднее и, следовательно, более пересыщен, то желательно, чтобы постоянно имела место конденсация паров, которая предотвращает пересыщение в результате добавления сконденсированной жидкости через относительно спокойную поверхность и потому препятствует самопроизвольному образованию центров кристаллизации [95]. Образующиеся время от времени центры кристаллизации не представляют серьезной проблемы, так как они опускаются к более горячему дну и растворяются. [c.210] по-видимому, метод Холдена и пригоден для выращивания неионных органических кристаллов из неводных растворов, он применялся главным образом для выращивания ионных органических кристаллов из водных растворов. Примерами ионных органических кристаллов, выращенных этим методом, являются этилендиамиптартрат [95], триглицинсульфат [46, 53] и ортофосфат гуанидина [53], причем все они были получены из водных растворов. Об успешном применении метода свидетельствует работа [46], в которой описано выращивание хороших кристаллов сульфата триглицина весом 360 г при автоматическом охлаждении от 52° до 34° в течение 10—12 суток. [c.210] Вернуться к основной статье