ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Точная ректификация из "Краткое руководство к практикуму по химии нефти" Ректификация издавна является одним из основных методов, широко применяемых при исследовании нефти. За последние десятилетия лабораторная ректификация сделала большие успехи, и в настоящее время в большинстве лабораторий при сследовамии углеводородных смесей применяют точную ректификацию. Под точной ректификацией подразумевается разгонка на перегонных лаборато-рных колонках высокой эффективности (которую обычно выражают числом теоретических тарелок), десятки раз превышающей эффективность лабораторных дефлегматоров. [c.8] Наиболее простыми в изготовлении и наиболее доступными перегонными колонками являются колонки с насыпной неупорядоченной насадкой, в частности с насадкой из одиночных витков стеклянной или проволочной спирали. Высокой эффективностью обладают также колонки с трехгранной, в несколько витков проволоки, насадкой, предложенной инженером А. И. Левиным. [c.8] Внутренний диаметр стеклянной спирали обычно равен i—4,5 мм при толщине нити от 0,3 до 0,8 мм диаметр проволочной спирали (из меди, монель-металла, константана, нихрома) равен 1,0—1,2 мм при толщине проволоки 0,25— 0,30 мм. [c.8] Для высокопроизводительных колонок, не обладающих высокой эффективностью и применяемых для препаративных целей (перегонка растворителей, исходных реагентов и т. п.), обычно пользуются более крупной стеклянной насадкой, которая не вступает во взаимодействие с обычными органическими жидкостями. Для высокоэф фективных, но менее производительных колонок, применяемых для аналитических раз-гонок, чаще всего пользуются мелкой насадкой, которую легче изготовить из проволоки. Однако металлическая насадка может оказывать на ряд органических жидкостей химическое или каталитическое действие в таких случаях применяют насадку из мелких стеклянных спиралей. [c.8] После того как в колбу загружена жидкость, которую собираются подвергнуть перегонке, на шлифе присоединяют колонку шлиф смазывают смазкой, нерастворимой в перегоняемой жидкости. При перегонке углеводородов и целого ряда органических жидкостей иаилучшей смазкой является силиконовая, например смазка ЦИАТИМ-21. Этой же смазкой можно смазать и кран головки колонки . При смазывании крана середину его оставляют не смазанной. [c.9] Отбор фракций. По достижении равновесия приступают к отбору фракций, для чего кран головки слегка приоткрывают так, что часть конденсирующихся в холодильнике паров начинает поступать в приемник. При этом число капель, попадающих в приемник, должно быть таким, чтобы флег-мовое число (т. е. отношение орошения — количества флегмы, возвращающейся в колонку — к количеству отбираемого дистиллята) примерно равнялось числу теоретических тарелок данной колонки. Следовательно, чем эффективнее колонка, тем большее требуется флегмовое число для максимального использования этой эффективности. [c.11] Следует,, однако, иметь в виду, что по мере хода перегонки сложной смеси, например, бензина, необходимо постепенно увеличивать подогрев колбы и обогрев рубашки. При большом интервале температур кипения двух, соседних компонентов колонка может захлебнуться и от недостаточного обогрева рубашки и от недостаточного подогрева колбы. [c.12] Определение эффективности колонки (числа теоретических тарелок). Для определения эффективности колонки дифференциальным методом необходима бинарная смесь двух веществ с близкими температурами кипения, но обладающих различными свойствами (например, показателями преломления), что дает возможность быстро и достаточно точно определить состав бинарной смеси по аддитивности констант. После установления равновесия в колонке отбирают одновременно пробу из перегонного куба и пробу дистиллята и устанавливают состав этих смесей затем по соответственным графикам находят число теоретических тарелок. [c.12] Для практического определения эффективности колонки прежде всего приготовляют чистые дихлорэтан и бензол (или в случае колонок эффективностью выше 60 теоретических тарелок н-гептан и метилциклогексан). С целью очистки бензол подвергают вымораживанию, метилциклогексан освобождают от возможных примесей толуола хроматографической адсорбцией на силикагеле, н-гептан используют эталонный (для определения октановых чисел), а дихлорэтан обрабатывают концентрированной серной кислотой уд. веса 1,84 ( /ю часть по объему от количества дихлорэтана) в делительной. воронке, промывают водой, 10%-ным раствором соды и вновь водой и сушат не менее суток над хлористым кальцием. [c.12] Если работают с корковыми пробками, то после того как пленка засохнет, пробки покрывают пленкой второй раз и снова ждут пока пленка полностью не засохнет, что обычно бывает на следующий день. [c.13] После этого меняют приемник и, выдержав колонку с закрытым краном 2 час, приступают к определению эффективности колонки. С этой целью одновременно отбирают две пробы одну пробу в 4 капли в верхний приемник и 0,25 мл из перегонной колбы. Для взятия пробы из колбы открыва ют кран и осторожно выдавливают жидкость из капилляр в колбу так, чтобы туда не проникли пузырьки воздуха за тем с помощью вакуума, создаваемого резиновой грушей или ртом (через трубку с силикагелем), отбирают пробу. Далее определяют показатели преломления обеих проб. [c.14] Полученная величина чтт соответствует числу тарелок идеальной тарельчатой колонки, у которой при полном возврате флегмы на каждой тарелке обе фазы — паровая и жидкая — имеют равновесный состав, определяемый кривой равновесия. Такая идеальная колонка дала бы ту же степень обогащения паров, что и испытуемая реальная колонка. [c.16] Розен гарт М. И, Техника лабораторной перегонки и ректификации. [c.16] Вернуться к основной статье