Точная ректификация

Техника работы на колопках. Опишем технику работы на колонках точной ректификации на примере колонок с насадкой из витков проволочной спирали согласно инструкции по определению индивидуального состава бензинов прямой гонки, составленной на основании работ Института органической химии и Физического института им. П. Н. Лебедева АН СССР. [c.234]

Этот метод основан на постепенном упрощении нефтяных фракций как но молекулярному весу, так и групповому составу с последующим установлением их индивидуального состава по спектрам комбинационного ра( сея-ния света. В основу метода наряду с применением комбинационного рассеяния света положены точная ректификация, хроматографическая адсорбция и дегидрогенизационный катализ, описанные в соответствующих главах книги. [c.503]

Благодаря тщательным исследованиям, главным образом Национального бюро стандартов в Вашингтоне, были идентифицированы практически все насыщенные углеводороды, содержащиеся в фракциях с т. кип. до 180°. При этом применялись такие методы, как точная ректификация, азеотропная и экстрактивная перегонки, адсорбция, образование соединений включения с мочевиной (стр. 288) и т. п. Смеси более высококипящих углеводородов до сих пор еще не удалось разделить на отдельные компоненты. Все они содержат кроме нормальных и изопарафинов еще и существенные количества алициклических соединений (полиметиленов), а также производных бензола (ароматических соединений). Например, кувейтские нефти состоят главным [c.85]

КИМ стандартом DIN А 4, а для обработки данных точной ректификации — бумагу размером по немецкому стандарту DIN А 2 или DIN А 1.Для более точного определения даже небольших ступенек на кривой температур кипения выбирают масштаб температур больше, чем масштаб количеств. Целесообразно (если при [c.208]

Точная ректификация, при которой дистиллат отбирают в виде большого числа небольших фракций (погонов) [c.561]

При хроматографировании этот процесс многократной адсорбции и извлечения объединяется в одном приборе аналогично процессу точной ректификации по сравнению с многократной дробной перегонкой (см. стр. 157). [c.292]

Колонка точной ректификации К Т Р предназначена для разделения в лабораторных условиях от 10 до 500 мл смеси при атмосферном давлении и в вакууме. Колонка точной ректификации содержит царги с высотой ректифицирующей части 400 и 1100 мм (во втором случае минимальный объем исходной смеси составляет 50 мл). Применение царг с высотой 400 мм позволяет снизить объем смеси до 10 мл. [c.231]

Рис. 146. Колонка точной ректификации КТР

Согласно разработанной Е. М. Бенашвили [2, 3] методике, циклогексан высокой степени чистоты можно получить из соответствующей узкой нефтяной фракции при использовании реакции комплексообразования с тиомочевиной и метода точной ректификации на колонке эффективностью в 40 теоретических тарелок. В результате выделялись фракции с содержанием 98,4% циклогексана и 1,6% метилциклопентана. [c.32]

Комбинированный метод [39] предусматривает применение жидкостной адсорбционной хроматографии, точной ректификации и дегидрогенизационного катализа для упрощения состава и анализа выделенных узких фракций углеводородов с помощью спектров комбинационного рассеяния света. [c.92]

Экспериментальным путем была выявлена необходимость разделения перед анализом на насыщенную и ароматическую часть следующих фракций 100—150, 150—175 и 175—200° С. Было проверено несколько вариантов схем подготовки фракций с различным чередованием операций жидкостной адсорбционной хроматографии и ректификации, причем наименее трудоемкой оказалась схема с предварительным разделением ректификацией на фракции и последующим хроматографическим выделением насыщенных и ароматических углеводородов из этих фракций. К тому же точная ректификация небольших количеств, порядка десятых долей миллилитра (такое количество ароматических углеводородов, выкипающих выше 150° С, получалось практически из 150 мл нефти), является технически весьма трудно осуществимой. [c.115]

Современными методами анализа топлив точной ректификацией, хроматографией, каталитическим гидрированием, спектральным анализом и др. [9, 24, 25] можно более успешно исследовать и индивидуальный углеводородный состав бензинов [12, 25]. На выделение прежними методами из бензина 70 углеводородов потребовалось 20 лет работы целой лаборатории [26]. [c.10]

Количественное определение конденсированных ароматических углеводородов. Изучение ультрафиолетовых спектров поглощения фракций показало, что в результате точной ректификации концентрата конденсированных ароматических углеводородов нафталин полностью отделяется от мо- [c.207]

После этого адсорбированные углеводороды десорбировали перегретым водяным паром. Количество выделившегося газа замеряли, а его состав определяли на колонке точной ректификации и контролировали определением удельного веса. Окончательное соотношение компонентов устанавливали с учетом газовой фазы, заполняющей свободное пространство адсорбционной трубки. [c.128]

Важнейшими физическими методами очистки жидкостей, применяемыми в ЛКС ИОХ АН СССР, являются точная ректификация на высокоэффективных колонках, хроматографирование на силикагеле и в некоторых случаях низкотемпературная кристаллизация из соответствующих растворителей. [c.15]

Для точной ректификации здесь используются колонки с насыпной насадкой, состоящей из одиночных витков стеклянной спирали (насадка Фенске [32]) или отрезков треугольной проволочной спирали (насадка Левина [33]). Эф- [c.15]

С помощью хроматографии на силикагеле можно легко разделять вещества, принадлежащие к разным классам органических соединений. Нередко удается полностью удалить таким путем небольшие примеси вещества даже одного класса. Поэтому хроматографирование на силикагеле является превосходным способом завершающей очистки. Техника хроматографирования, как и техника точной ректификации, была недавно очень подробно описана [2]. [c.16]

Комбинированный метод изучения химического состава бензинов разработан сотрудниками Института органической химии им. Н.Д. Зелинского, физического института им. П. Н. Лебедева и Комиссии по спектроскопии АН СССР под руководством академиков Б. А. Казанского и Г. С. Ландсберга [5, 43—47]. Метод основывается на постепенном упрощении бензиновых фракций как по молекулярному весу, так ж по групповому составу с последующим установлением их индивидуального состава по спектрам комбинационного рассеяния. Метод включает также точную ректификацию, хроматографическое разделение и дегидрогенизационный катализ. [c.142]

Анализ проводился путем точной ректификации. Равновесие достигалось обеих сторон. [c.347]

Применение развившихся в XX в. физических методов исследования (точная ректификация на очень эффективных колонках, азеотропная и экстрактивная перегонка, хроматография, кристаллизация при низких температурах из жидкого пропана или бутана, многоступенчатая экстракция и т. д.) позволило ускорить исследования и получать более надежные результаты, так как при физических методах исключаются ошибки, связанные с возможной изомеризацией исследуемых углеводородов. Подробные исследования физическими методами одной из американских нефтей проводились, начиная с 1928 г., Россини (в США). За 20 лет работы им было выделено более 90 индивидуальных углеводородов, причем большинство яз них было получено в исключительно чистом виде. В число этих углеводородов входило 13 циклопентанов (циклопентан, метил-и этилциклопентаны, 1,1-диметилциклопентан, транс-1,2-диметил-циклопентан, цис- и шранс-1,3-диметилциклопентаны и др.) и 8 циклогексанов (циклогексан, метил- и этилциклогексаны, 1,1,2-и [c.61]

В ряде работ с помощью КР-спектров, метода точной ректификации [141, 142], а также ГЖХ-анализа [143] было показано, что скорости гидрогенолиза различных связей пятичленного цикла в алкилцнклопентанах сильно различаются. Так, было получено [143] следующее соотношение продуктов гидрогенолиза метилцнклопента-на по различным связям кольца [c.123]

Во время фракционировки сырой нефти эти различные соедшге-ния испаряются или же увлекаются одновременно с перегоняющимися фражщиями. Как бы ни была точна ректификация, одной лишь перегонкой удалить их не представляется возможным. [c.150]

В подобных удачных опытах в автоклавах очень точно определены соотношения триалкилалюминий этилен (в продуктах реакции). Такие опытные данные особенно пригодны для сравнения распределения колЛюнентов с различным количеством атомов углерода в продуктах реакции С вычисленными теоретически (ср. стр. 156). Для этой цели продукт синтеза подвергают гидролизу (добавляют по каплям в сильно охлажденный метанол, затем добавляют серную кислоту 1 3), выделяют парафины и отгоняют их на колонке для точной ректификации, лучше всего после дополнительного гидрирования с никелем. Цель гидрирования— для уточнения кривой разгонки превратить имеющееся некоторое количество олефинов в насыщенные соединения. Можно также отобрать несколько капель для анализа с помощью газовой хроматографии. Таким образом была получена диаграмма распределения, показанная на рис. 1 (стр. 156). [c.184]

Разработан оригинальный способ выделения циклогексана и метилциклоиентана высокой степени чистоты из -фракций нефти с применением реакции комплексообразования с тиомочевиной и метода точной ректификации. Этот способ дает возможность выделять высокопроцентные нафтеновые концентраты даже при низком содержании нафтенов в исходных нефтяных фракциях. [c.63]

Перная фракция, кипящая до 90°, содержит 45 /о олефинов и 55 /q парафинов, которые образуются в результате реакций гидро-дегидронолимеризации, а так ке частичного крекинга. Основная фракция, выкипающая в пределах 90—130°, состоит также n i олефинов и парафинов. На основании точной ректификации и спектров комбинационного рассеяния во фракции 90—130° ( бпаружены 2,2,4-триметилпентан и 2,3,4-триметил-нептан. Ио фракции, кипящей выяю 130°, содержится свыше 40"/(, ароматических углеводородов. [c.70]

В основу метода положен принцип предварительного упрощения состава исследуемых фракций. Для упрощения состава бензино-лигроиновых фракций использованы точная ректификация и жидкостная адсорбционная хроматография с последующим анализом фракций с помощью газо-жидкостной хроматографии. С этой целью применены конструкции безнасадочной колонки для ректификации 1—3 мл пробы и установки для жидкостной адсорбционной хроматографии пробы объемохм 0,5—2 мл. Для газожидкостной хроматографии был изготовлен сдвоенный хроматограф эффективностью 8000 т.т., рассчитанный на работу при температуре до 150° С. В качестве фазы в колонке с наполнителем длиной 16 м служила иолиметилфенилсилоксановая жидкость. Абсолютная ошибка при анализе на хроматографе смесей углеводородов Сб—Сд находилась в пределах —1,1+ 0,8%, относительная ошибка — в пределах 0,0—5,8%. Расхождение результатов в параллельных опытах при анализе нефтяных фракций, выкипающих в интервале 100—175°С, найдено равным в среднем 0,2% и не превышало 0,6% (считая на фракцию 50—200°С). [c.199]

Некоторые успехи, наметившиеся в последнее время в деле пзу-чения состава иефти, объясняются тем, что стали применяться и комбинироваться самые разнообразные методы исследования. Если первым исследователям нефтп (В. В. Марковникову, Ф. Ф. Бейльштейну, А. А. Курбатову, М. И. Коновалову, Д. И. Мехлделееву, Мебери, Юнгу и др.) в своих работах приходилось базироваться только па методах простой перегонки, кристаллизации и немногочисленных химических реакциях, то теперь в арсенале химика-нефтяника имеются такие совершенные методы, как точная ректификация, разнообразные спектроскопические и рефрактометрические методы, хроматография и различные новые физические, химические и физико-химические приемы исследования. [c.114]

При исследовании фракщхй бензинов пли синтетических углеводородных смесей, получаемых при алкилировании, изомеризации и при других процессах, методом точной ректификации удается получить очень узкие фракции, выкипающие в интервале 1—3 ". В пределе такие узкие фракции представляют собой концентраты индивидуальных углеводородов или бинарные (двойные) смеси изомеров с очень близкими температурами кипения. Определение состава таких смесей возможно спектроскопическими методами по спектрам комбинационного рассеяния света или спектрам поглощения в инфракрасной области. Однако это сложно и не всегда доступно. В случае анализа бинарных смесей парафиновых углеводородов с близкими температурами кипения и почти совпадающими другими физическими константами (плотность, показатель 1феломлеиия и т. д.) новые возможности открывает весьма простои метод так называемых о л о в я н н ы х т о ч е к. [c.149]

Ректификация издавна является одним из основных методов, широко применяемых при исследовании нефти. За последние десятилетия лабораторная ректификация сделала большие успехи, и в настоящее время в большинстве лабораторий при сследовамии углеводородных смесей применяют точную ректификацию. Под точной ректификацией подразумевается разгонка на перегонных лаборато-рных колонках высокой эффективности (которую обычно выражают числом теоретических тарелок), десятки раз превышающей эффективность лабораторных дефлегматоров. [c.8]

Однако детальный анализ димеров, проведенный Казанским и Розенгар-том [3], показал, что получаемые при температурах выше 100°С димеры не являются смесью только 2,2,4-триметилпентенов. Содержание этих изомеров в смесях димеров (октенов), полученных над катализатором Гейера при различных температурах, определенное путем точной ректификации, приведено в табл. 94. [c.401]

Современные методы исследования нефтей и их фракций дают возможность установить полный индивидуальный углеводородный состав пока только бензиновых и частично лигроиновых и керосиновых фракций. Исследования эти базируются на физических, физико-химических и химических методах, таких методах, как оптический — по спектрам комбинационного рассеяния света дегидрогенизационный катализ шести-члешшх цикланов и точную ректификацию. Комбинированный метод исс,педования индивидуального состава бензинов прямой гонки разработан Институтом органической химии и Физическим институтом Академии наук СССР [1, 2]. Знание качеств нефтепродуктов имеет огромное значение, так как дает возможность правильно и продуманно использовать нефтепродукты. [c.294]

В результате разгонки выделенных ароматических фракций в вакууме иа колонке точной ректификации в 12 теоретических тарелок было получено 93 кипящих в пределах 1—3° фракции, большинство из них были допо.пнительно перегнаны при атмосферном давлении. Они кипели в пределах от 175 до 253° и имели показатели преломления от 1,4973 до 1,5409. [c.444]