ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Количественное отделение ароматических углеводородов из "Краткое руководство к практикуму по химии нефти" Для количественного отделения ароматических углеводородов, содержащихся в бензинах прямой гонки, можно поступить совершенно таким же образом, как это описано выше для определения активности, но при этом использовать специальные колонки большего размера (рис. 6), которые наполняют так, как это описано при наполнении малень-ки.х колонок (стр. 35). [c.37] Для количественното отделения ароматических углеводородов необходимо предварительно знать примерное содержание их в бензине. Это содержаиие лучше всего определить по разности анилиновых точек исходного бензина и бензина, из которого предварительно удалены ароматические углеводороды, с по мощью серной кислоты (стр. 27) или пропусканием небольшой порции бензина через силикагель. [c.37] После тото как это количество бензина будет поглощено силикагелем, наливают 30 мл спирта. При этом следят за тем, сохраняет ли желтое кольцо, пограничное между углеводородным слоем и спиртом, правильную форму (стр. 36). Если все идет нормально, то после того как поглотится весь спирт, наливают столько дистиллированной воды, чтобы до конца опыта над силикагелем был слой воды. [c.38] По мере того как спирт входит все глубже м глубже в слой силикагеля, скорость истечения жидкости, которую собирают в мерный цилиндр, начинает замедляться. Если скорость истечения одной капли станет больше 10 сек, то в верхней части колонки создают дополнительное давление, для чего можно присоединить вес-ь прибо]) с помошью пробки с вставленной в нее стеклянной трубкой к баллону с азотом или углекислотой, снабженному редукционным вентилем. Подачу газа регулируют по скорости проскока пузырьков газа через счетчик пузырьков. Число пузырьков газа примерно равно числу падающих капель жидкости. [c.38] Быстрьш я достаточно точным методом определения со дсржаиия ахроматических углеводородов в узких бензиновых фракциях может служить метод относительных дисперсий. [c.40] Метод основан на том, что все парафиновые и нафтеновые углеводороды характеризуются очень близкими значениями относительной дисперсии, тогда как непредельные я особенно ароматические углеводороды не только отличаются по величине относительной дисперсии от насыщенных угле-водородо , но имеют разные значения этой константы в зависимости от молекулярного веса, числа и взаимного положения кратных связей и ароматических колец. Для смесей-углеводородов относительная дисперсия обладает свойством аддитивности. [c.40] Иоффе Б. В. Руководство по рефрактометрии. Иад-во ЛГУ, 1956. [c.41] Как было. показано за последние 10—15 лет, мочевина (карбамид) образует кристаллические продукты взаимодействия с парафинами нормального строения и другими органическими соединениями, имеющими длинную неразветвлен-ную цепь. Достаточно устойчивые комплексы Образуют углеводороды нормального строения, начиная с Сю и выше. Этот метод нашел практическое применание для анализа нефтяных фракций, для выделения нормальных парафиновых углеводородов, а также для освобождения нефтяных фракций от нормальных парафинов с целью снижения температуры застывания зтих фракций. [c.41] Качественная проба на присутствие в не-ф т я 1Н о й фракции нормальных парафиновых углеводородов. Приготовляют насыщенный раствор мочевины в метаноле, предварительно перегнанном над едким натром. На 100 г метанола требуется 20—32 г мочевины. Избыток мочевины отфильтровывают и раствор хранят в склянке с корковой пробкой. [c.41] В пробирку наливают 1 мл раствора мочевины, прибавляют 2—3 капли испытуемого раствора и пробирку встряхивают. Выпадающий белый кристаллический осадок указывает на наличие нормальных парафиновых углеводородов. Одновременно проводят холостой опыт. Чувствительность пробы около 0,3% нормальных парафинов в смеси. [c.41] Количественное выделение нормальных парафинов. Для образования комплекса требуется различное количество мочевины в за1висимости от молекулярного веса углеводорода. [c.41] На основании приведенных выше данных и в зависимости от тем пературы кипения фракции, следовательно, и от ее состава (стр. 92), отвешивают нужное количество мочевины, ориентировочно полагая, что в керосине содержится 15—20% нормальных парафинов. Для дезароматизированиых керосинов содержание нормальных парафинов принимают равным 25—40%. [c.42] Хорошо отмытый и отжатый на воронке продукт переносят на фильтровальную бумагу и хорошо разрыхляют стеклянной палочкой. После этого комплекс переносят в делительную воронку и разлагают его дистиллированной водой, которой берут примерно 3—4 объема по отношению к объему осадка. При работе с фракциями, кипящими выше 250°, лучше брать воду, нагретую до 30-—40°. [c.43] Комплекс разлагается, моче1Вина легко растворяется в воде, а парафиновые углеводороды всплывают и их экстрагируют эфиром. Полученный раствор сушат прокаленным хлористым кальцием, -эфир и небольшое количество изооктана отгоняют, а остаток, который состоит из нормальных парафинов, взвешивают. Пользуясь ректификационной колонкой, парафины можно разогнать в вакууме на индивидуальные компоненты. [c.43] Фильтрат, от которого отгоняют изооктан, представляет смесь нафтенс1В и разветвленных парафинов. [c.43] Л а к-Л а ф л и н Р. Л. Разделение парафинов при помощи мочевины и тиомочевины. Химия углево дородо.в нефти под ред. Б, Т. Брукса и др., т. I. Гостоптехиздат, 1958, Стр. 202—226. [c.43] Вернуться к основной статье