ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Микрорентгеноспектральный анализ из "Кристаллография рентгенография и электронная микроскопия" Принципы определения элементного состава вещества по характеристическим рентгеновским спектрам были изложены в п. 1 гл. 5. Приборы, предназначенные для рентгеноспектрального анализа в микроскопически малых объемах, получили название рентгеновских микроанализаторов (МАР). (Используют также названия электронно-зондовый анализатор или микрозонд ). Определить состав вещества в микрообъемах по характеристическому спектру можно в некоторых электронных микроскопах. [c.567] Устройство и применение микроанализатора. Современная аппаратура позволяет с высокой локальностью (0,5—5 мкм по поверхности и 0,01—5 мкм по глубине), чувствительностью (относительная чувствительность составляет 0,01—0,5%, что соответствует 10 —10- и -ТОЧНОСТЬЮ (1—4 % относительных) определить химический состав и характер распределения элементов в микрообъемах материала. [c.567] Микроанализатор (рис. 23.1) состоит из электрон-но-оптической системы для получения узкого пучка электронов (электронная пущка и две электромагнитных линзы) одного или более рентгеновских спектрометров для анализа излучения по длинам волн и интенсивностям светового микроскопа Для выбора участка образца, предназначенного для исследования устройства для получения растрового изображения объекта с использованием для модуляции интенсивности на экране катодно-лучевой трубки сигнала от спектрометра (интенсивности того или иного рентгеновского характеристического излучениия). [c.567] Область возбуждения рентгеновского излучения не менее чем в три раза превышает размеры зонда и зависит от ряда факторов (рабочего напряжения, потенциала возбуждений серии, атомного номера материала образца, его плотности). [c.567] Применение проточных пропорциональных счетчиков и вакуумных спектрометров позволяет фиксировать излучение с большими длинами волн (X). [c.568] Полупроводниковые детекторы (ППД) имеют значительно лучшее по сравнению с пропорциональными счетчиками разрешение и могут работать без кристаллов-анализаторов (см. гл. 5). Сигнал с предусилителя подается в многоканальный амплитудный анализатор (снабженный ЭВМ и видеомонитором), который разделяет сигналы, возникающие от квантов с разной энергией ( 150 эВ). Разрешение вполне достаточно для уверенного разделения характеристического излучения от соседних элементов (2=10—83) по /(-серии. Однако это разрешение значительно хуже достигаемого с помощью кристаллов-анализаторов ( 10 эВ). [c.568] Современные микроанализаторы имеют сканирующее устройство электронный зонд перемещается по строкам в пределах некоторой площадки образца (1 ммХ 1 мм при увеличении в 100 раз в приборе Камебакс ). При этом кристалл спектрометра и счетчик устанавливают в положение для регистрации определенной линии анализируемого элемента (см. рис. 23.1). [c.569] Изображения микроструктуры в поглощенных и отраженных электронах дают качественную картину распределения элементов в зависимости от порядкового номера (г). Чем выше порядковый номер, тем ярче выглядят участки с большим средним атомным номером (г) по сравнению с матрицей в отраженных электронах (рис. 23.2). [c.569] Для количественного рентгеноспектрального анализа необходимо знать интенсивность излучения элемента в образце и иметь возможность сравнивать ее с интенсивностью излучения от эталона. Во многих случаях, особенно для металлов, в качестве эталона используют чистые элементы. [c.570] В настоящее время поправку на поглощение рассматривают отдельно, а распределение интенсивности по глубине оценивают с учетом тормозной способности образца и фактора обратного рассеяния электронов. [c.570] Если образец содержит элементы, мало различающиеся по своим порядковым номерам, существенную роль может играть эффект добавочного флюоресцентного возбуждения. [c.571] При возбуждении электронами излучения от элементов с 2i и Z2, где Zi Z2, h i h 2, наблюдается дополнительное возбуждение элемента с что приводит к увеличению интенсивности (суммарной) его характеристического излучения /. Эффект добавочной флюоресценции всегда наблюдается из-за присутствия непрерывного рентгеновского излучения. [c.571] Современные микроанализаторы оборудованы ЭВМ, которая дает возможность не только проводить количественные расчеты, но и управляет работой всего прибора. Некоторые типы микроанализаторов могут работать в режиме растрового электронного микроскопа с разрешающей способностью л 10 нм. [c.571] Растровый электронный микроскоп и прибор для мик-рорентгено-спектрального анализа — рентгеновский микроанализатор имеют много общего, начиная от принципиальных электроннооптических схем и кончая системами приставок, позволяющих проводить микроспект-ральный анализ веществ в РЭМ и получать электронные изображения микроструктуры поверхности объекта в рассеянных электронах в МАР. [c.571] Рентгеноспектральный анализ определяет состав в объеме материала. Это связано с необходимостью использовать для возбуждения характеристических- лучей электроны с высокой энергией (потенциал возбуждения А -серии ряда важных элементов 10 кВ), которые при бомбардировке объекта-мишени проникают на значительную глубину. Явление рентгеновской флюоресценции от рентгеновских лучей торможения делает глубину (и объем) вещества, в котором возбуждается анализируемое характеристическое излучение еще большим. В ряде случаев глубина близка к 1 мкм. В связи с этим уменьшение облучаемой площади и ограничение диаметра зонда 0,1мкм теряет смысл. [c.572] Для повышения эффективности анализа и регистрации рентгеновских лучей с помощью кристалл-анализатора очень важно выполнение условий фокусировки источник рентгеновских лучей (испытуемый образец), кристалл-анализатор и детектор должны располагаться на одной окружности. Однако обычная работа РЭМ — движение луча по поверхности объекта не является оптимальной, так как в крайних положениях луча на поверхности объекта (при малых увеличениях) условия фокусировки существенно нарушаются, вследствие чего интенсивность изучения уже не будет однозначно связана с количеством анализируемого элемента. Поэтому при анализе макрообъектов оказывается целесообразным использование механического перемещения образца относительно неподвижного зонда. При использовании ППД такого ограничения нет. [c.572] Вернуться к основной статье