Микрорентгеноспектральный анализ

Анализ образцов в виде тонкой фольги представляет собой простейшую аналитическую проблему. До некоторой степени микрорентгеноспектральный анализ образцов в виде тонкой фольги проще, чем анализ плоских массивных образцов. Когда образец очень тонкий, упругое рассеяние и потери энергии уменьшаются до такой степени, что эффекты атомного номера исключаются или в лучшем случае оказываются второстепенными. Поскольку сечения как упругого, так и неупругого рассеяния уменьшаются с увеличением энергии пучка, образцы в виде тонкой фольги лучше всего анализировать с помощью аналитического электронного микроскопа (АЭМ), который обычно представляет собой комбинацию просвечивающего и просвечивающего растрового электронных микроскопов, работающих при ускоряющем напряжении 100 кВ и снабженных рентгеновским спектрометром с дисперсией по энергии. В случае отсутствия АЭМ можно использовать РЭМ или рентгеновский микроанализатор, работающий при ускоряющем напряжении 40—60 кВ, хотя роль эффектов атомного номера в зависимости от состава фольги или ее толщины может стать значительной. Как поглощение, так и флуоресценция также становятся незначительными для тонкой фольги в зависимости только от толщины фольги и независимо от энергии пучка. Таким образом, при анализе образцов в виде тонкой фольги можно пренебречь всеми матричными эффектами — влиянием атомного номера, поглощением и флуоресценцией, па которые должна вводиться поправка при анализе массивных образцов. В результате анализ тонкой фольги можно провести ири помощи простого метода относительной чувствительности, [169, 170]. [c.57]

Рис. 8.26. Калибровочные кривые для микрорентгеноспектрального анализа углерода в сталях, содержащих никель [239].

Результаты микрорентгеноспектрального анализа на содержание кремния представлены на рис. 3. Наблюдается корреляция между расположением прослойки углерода на сталях 09Г2С и 15Х5М и снижением содержания кремния в этом месте. Кроме того, анализ распределения хрома по глубине силицированного слоя на стали 15Х5М (пунктирная линия на рис. 3) показал наличие максимума его содержания в области существования углеродной прослойки, что свидетельствует о повышенном содержании карбидов хрома в этом месте. [c.11]

С помощью микрорентгеноспектрального анализа удается получить информацию о составе окалины и подокисных слоев с большого участка образца. Этим способом получают важные сведения о морфологии окалины, об изменении состава подокисного слоя [ 20]. Большое значение имеют количественные данные об обеднении подокисной зоны легирующими элементами. Глубина и характер обеднения характеризуют диффузионную подвижность легирующих элементов, которая может изменяться в присутствии специальных добавок и примесей. Изучение этого вопроса возможно также изотопным методом, который, однако, накладывает ограничения в части выбора элементов и длительности эксперимента. [c.25]

Частицы закиси никеля начинают обнаруживаться на поверхности нагревателей после очередного охлаждения. Процесс увеличения их количества и разрастания идет примерно с такой же скоростью, как и на сплавах никель-хром. Микроанализ показывает, что фронт окисления в этот период продвигается в глубь металла (рис. 30), что указывает на ухудшение защитных свойств внутреннего слоя окалины в отношении кислорода. В этот период можно легко наблюдать поры в подокалине. Скорость продвижения фронта окисления в глубь металла постепенно нарастает и процесс развивается так же, как у сплавов с низким содержанием Кремния. Наблюдается образование корки из закиси никеля, быстрое утонение проволоки, резкий подъем электрического сопротивления нагревателя (рис. 21), По данным микрорентгеноспектрального анализа, на последней стадии окисления металл содержит 5 - 8 % Сг и 0,3 -0,6 % 81. Следует заметить, что при избыточном количестве микродобавок наблюдается иной механизм, окисления. В этом случае с первых недель испытания поверхность нагревателей покрывается бархатистой окалиной [c.57]

Характерным является интенсивное проникновение азота через быстро растущие язвы. В случае образования этих язв область нитридов алюминия достигала центра проволоки за 96 ч, тогда как в случае образования язв, развивающихся медленно, распространение нитридов на ту же глубину происходило за 900 - 1000 ч. При этом, содержание алюминия в металле у края язв падало до следов и постепенно увеличивалось по мере удаления от них. В то же время в местах отсутствия язв, по данным микрорентгеноспектрального анализа, имело место равномерное обеднение алюминием всего сечения проволоки, что характерно для сплавов Fe- r-Al. Следует отметить, что к моменту образования язв концентрация алюминия в металле, как правило, оставалась еще довольно высокой (4,0 — 4,7 %). По-видимому, обеднение алюминием является не единственным фактором в механизме зарождения язв. [c.98]

Как правило, основная масса окалины отслаивалась при охлаждении, и на поверхности металла во многих случаях оставался слой окислов, внедренных в металл на глубину 5-8 мкм. По данным микрорентгеноспектрального анализа, этот слой обогащен алюминием и содержит хром. В течение первых минут окисления при 800°С возникали летучие продукты. Спектральный анализ конденсата показал, что, помимо натрия, в нем содержатся железо, алюминий и хром . Это дает основание считать, что в начальный момент окисления продуктами взаимодействия соли с металлом являются хлориды или оксихлориды, летучие при высоких температурах. [c.130]

Полезные результаты при изучении неорганических сорбентов и протекающих на них процессов дают физические методы исследования, в том числе микрорентгеноспектральный анализ, показав-Ч1ий в частности, что гранулы сорбентов состоят из микроблоков. [c.119]

Микрорентгеноспектральным анализом продуктов коррозии в области коррозионной канавки установлена неоднородность их состава. Наружный рыхлый слой толщиной более 100 мкм состоит в, основном, из сульфида железа. [c.451]

Локальность метода микрорентгеноспектрального анализа определяется энергией первичных электронов. На локальность существенное влияние оказывает дополнительное флуоресцентное возбуждение характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента или излучение другого элемента. Изменяя энергию первичных электронов, можно управлять локальностью и выполнять микрорентгеноспектральный анализ очень тонких поверхностных слоев. Метод микрорентгеноспектрального анализа широко используют при идентификации включений в металлах, полупроводниках, диэлектриках, а также тонких слоев и поверхностных слоев различных микрообъектов. [c.102]

На рис. 25 показано характерное для многокомпонентных сплавов на никелевой основе распределение легирующих элементов по толщине алитированного слоя. Для сравнения сопоставляются результаты микрорентгеноспектрального анализа, выполненного В. П. Саперовым на установке МАР-1 на образцах ЖС6К после алитирования циркуляционным методом в хлоридной среде при 1223 К в течение 6 ч (рис. 25, а) и в порошковой смеси при 1223 К в течение 3 ч (рис. 25, б). Порошковая смесь состояла из 99% ферроалюминия и 1% хлористого аммония. [c.69]

По данным рентгеноструктурного и микрорентгеноспектрального анализа (см. рис. 25), наружная зона, имеющая микротвердость 50 = 700—800 кгс/мм , представляет собой фазу NiAl с растворенными в ней в небольшом количестве легирующими элемен- [c.69]

Микрорентгеноспектральным анализом на установке КАМЕКА удалось показать, что концентрация хрома и молибдена в среднем слое около 50 ат. %. [c.79]

Металлографический и микрорентгеноспектральный анализ диффузионных слоев на стали 12Х18Н9Т, хромированной циркуляционным методом, позволил расшифровать структуру и фазовый состав многослойного покрытия. [c.80]

Металлографический, рентгеноструктурный и микрорентгеноспектральный анализы покрытий, полученных при насыщении никеля алюминием, хромом и ниобием циркуляционным методом выявили характерную структуру диффузионного покрытия, состоящую из четырех слоев. Первый, наружный слой с микротвердостью Ябо = 550—620 кгс/мм — это легированный небольшим количеством хрома и ниобия интерметаллид NiAl второй слой — легированная хромом и ниобием фаза NigAl третий слой (белый нетравящийся слой на рис. 52) — твердый раствор с повышенной концентрацией ниобия и хрома четвертый слой — твердый раствор небольшой концентрации алюминия, хрома и ниобия в никеле. [c.97]

После силицирования молибдена в порошковых смесях [32 ] или циркуляционным методом с печным нагревом чаще наблюдается однослойное покрытие из дисилицида молибдена, в то время как кинетические условия при ионном силицировании позволяют образовываться двух- и трехслойным покрытиям. Данные микрорентгеноспектрального анализа, приведенные на рис. 85, подтверждают образование слоя силицида Мо531з в процессе ионного силицирования. [c.141]

Рис. 85. Результаты микрорентгеноспектрального анализа молибдена, силицированного по различным режимам

Микрорентгеноспектральный анализ. Неупругие столкновения электронов с атомами могут вызывать их ионизацию, в результате чего возникают характеристические рентгеновские лучи. Характеристическое рентгеновское излучение является следствием отрыва электронов с К-, L- и М-оболочек атома с последующим возвращением атома из возбужденного состояния в нормальное путем перехода внешних электронов на вакантные места внутренних оболочек. В силу этого длины излучаемых волн для каждого химического элемента имеют строго определенные значения. Экспериментальный метод, основанный на детектировании характеристического излучения, называется микрорентгеноспектральным анализом (МРА). Основное назначение МРА — качественное и количественное определение химического состава приповерхностных слоев. В оптимальных условиях этот метод позволяет обнаружить следы элемента до 10- % (масс.). Локальность анализа по объему составляет несколько кубических микрометров. [c.220]

Микрорентгеноспектральный анализ проводили на установке MS-46 фирмы Камека при ускоряющем напряжении 20 кв, величине тока 10 па и диаметре зонда менее 1 мкм. Размер области сканирования составлял 40 X 40 мкм, изображение в поглощенных электронах и Х-лучах титана и кремния получали при увеличении 2500. Регистрировали интенсивность /Са-излучения углерода, титана, кремния и /.а-излучения вольфрама. При расчетах вводили поправки на поглощение и атомный номер. Погрешность при определении концентрации составляла не более 1 %. [c.134]

При исследовании композиции Si — Ti было установлено, что после отжига длительностью свыше 50 ч на границе контакта волокно — матрица образуется кольцевая диффузионная зона толщиной 3 мкм. При увеличении выдержки до 100 ч появляется вторая кольцевая зона. Возрастание времени отжига до 300 ч приводит лишь к незначительному увеличению толщины фаз (рис. 2). Результаты микрорентгеноспектрального анализа показывают (рис. 2, б), что диффузионные зоны содержат 13,7 и 15,3 вес.% Si, [c.134]

При составлении руководства предусматривалось, что в соответствии с учебными программами обучающиеся должны познакомиться с основами рентгенотехники, общей расшифровкой рентгенограмм поликристаллов (определение межплоскостных расстояний, индицирование линий рентгенограммы, нахождение размеров элементарной ячейки с учетом точности их определения и др.), методами решения задач структурного анализа монокристаллов и пленок, чаще всего встречающихся в материаловедческой практике, и прикладным рентгеноструктурным анализом. В нескольких работах рассмотрены методы рентгеноспектрального и микрорентгеноспектрального анализов, а также методы электронографии, электронной микроскопии и микродифракции. [c.6]

Необходимое значение О — коэффициента диффузии Мп в Мк при температуре пайки может быть получено из второго уравнения Фика и экспериментальных данных по концентрационным кривым методом локального микрорентгеноспектрального анализа. [c.72]

При диспергировании основного металла под действием расплава припоя размер частиц в зоне сплавления может быть различным. Из рис. 8, на котором показано распределение олова в галтельной части шва при пайке вольфрама оловом, можно видеть, что в зоне сплавления содержатся сравнительно крупные частицы вольфрама, обнаруживаемые при микрорентгеноспектральном анализе на установке МАР-1. При пайке вольфрама серебром отдельные частицы вольфрама в зоне сплавления микро-рентгеноспектральным анализом не обнаруживаются. [c.32]

ДИ в диффузионном слое в этом случае, определенная методом микрорентгеноспектрального анализа, составила 8%, что близко к равновесному состоянию при данной температуре. Как видно из рисунка, с увеличением времени выдержки не только диффузия меди распространяется на большую глубину, но соответственно и максимальное содержание диффундирующего элемента в диффузионном слое увеличивается [8]. [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология