ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение элементов-металлов из "Промышленные методы спектрального анализа" Для количественного определения элементов-металлов, содержащихся в небольших концентрациях, во многих случаях можно использовать визуальные. методы анализа, как правило, относительно простые и быстрые [58, 138, 237 и др.]. [c.54] Для ускоренного определения марганца по ходу плавки применяют стилоскопические методики (стилоскоп любой марки). Источник света — генератор ДГ-1 или ДГ-2 в дуговом рел-симе, ток дуги 6 а, Подставной электрод медный (стержень или в виде диска). Аналитический промежуток 3 мм. Оценку интенсивностей аналитических линий выполняют после обжига в течение 40—60 сек. При хорошем навыке лаборанта определение содержания марганца в пробе производится в течение примерно 2 мин с достаточной точностью, особенно в области малых концентраций. Применяются несколько вариантов группировки и сопоставления аналитических линий. Наиболее часто используемые приведены в табл. 8—10. [c.54] В подобных же условиях можно определять хром и молибден (после анализа на марганец). Аналитические признаки для определения хрома и молибдена приведены в табл. 11 и 12. [c.55] Часто удовлетворительные результаты по скорости и точности могут быть достигнуты с помощью стилометра. Условия стилометрического анализа стали обыкновенного качества приведены в табл. 13. [c.55] Средняя квадратичная ошибка результата при использовании стилоскопических методик составляет 7—15%, стилометрических 5% от определяемой концентрации. При контроле малых содержаний элементов подобная точность обычно приемлема. [c.58] Спектрографические определения элементов-металлов, содержащихся в концентрациях, приведенных в табл. 7 (кроме меди), а также остаточные содержания ряда примесей, удобнее выполнять с помощью дугового возбуждения. [c.58] Условия анализа стали обыкновенного качества, применяемые в заводской практике, не строго стандартизованы при использовании кварцевого спектрографа средней дисперсии ширина щели составляет 0,010—0,025 мм, используются различные системы ее освещения, ток дуги изменяется в пределах 2—8 а, в качестве подставного электрода используют различные материалы (чаще медь), изменяют форму заточки электрода, продолжительность предварительного обжига изменяется в пределах от О до 30 сек (корреляция с величиной тока дуги не наблюдается), используют различные аналитичеокие линии для определения одних и тех же элементов в данном интервале их концентрации. [c.61] Наиболее часто применяемые условия с использованием дугового и искрового возбуждения описаны ниже. [c.61] Широко применяемый для ускоренных определений метод фотометрического интерполирования обеспечивает удовлетворительные резулыаты только лри тщательной стандартизации условий работы и достаточных практических навыках аналитика. [c.61] При повышенном содержании углерода и применении дугового возбуждения иногда отмечается влияние структуры металла на результаты его анализа. [c.62] Достаточно точное определение адалых содержаний кремния, алюминия и титана возможно только ири тщательной очистке поверхности образца от следов абразива после заточки на наждачном камне или бумаге. В случае недостаточной чувствительности определений этих элементов ее можно повысить включением пробы анодом униполярной дуги (154]. [c.62] Для ускоренного оиределения кремния в интервале 0,01 — 0,10% при выплавке углеродистой (кипящей) стали, кроме метода фотометрического интерполирования, описан способ оценки интенсивности линий, аналогичный применяемому при работе со стилоскопо м (способ разработан в фотографическом варианте [67]. При этом используется трехступенчатый ослабитель и сравниваются почернения линий на разных ступеньках. Учитывая, что пропускаемость различных экземпляров ослабителей неодинаковая и условия возбуждения спектров не тождественны, аналитические признаки, приведенные в работе [67], по-видимому, следует откорректировать применительно к условиям лаборатории. [c.62] Условия возбуждения (в дуге переменного тока), рекомендуемые в работе [67], незначительно отличаются от описанных выше ток дуги 4 а, предварительный обжиг 70 сек, аналитический промежуток 1,5 мм (используется медный подставной электрод, заточенный на конус). Освещение щели спектрографа — без конденсоров. Спектры фотографируются дважды. Аналитические линии и фотометрические оценки приведены в табл. 14. [c.62] Преимущество описанного способа перед методом фотометрического интерполирования состоит в возможности работать с трехступенчатым, а не девятиступенчатым ослабителем. Это позволяет фотографировать на одну пластинку спектры большего числа проб. [c.62] Примечание. Буквой в обозначена ступенька ослабителя с наименьшим пропусканием ,обычно верхняя) с — ступенька с наибольшим пропусканием (обычно средняя) н — с промежуточным по величине пропусканием (обычно нижняя). [c.63] Для определения меди более высокая точность достигается при использовании искрового возбуждения, хотя при этом условия определения других элементов-металлов не всегда наилучшие в частности, затруднено определение малых содержаний кремния и никеля. [c.64] Вернуться к основной статье