Определение элементов-металлов

Объемный метод определения эквивалента металла по водороду. Эквивалент элемента (Mg, 2п, А1 и др.) определяют на основании закона эквивалентов, узнав массу водорода, вытесненного определенным количеством металла. [c.44]

Интенсивность спектральной линии при постоянных условиях пропорциональна количеству введенных в пламя атомов элемента или концентрации соли металла в анализируемом растворе. Однако в реальных случаях эта зависимость может нарушаться вследствие протекания в пламени процессов самопоглощения, ионизации и образования термически устойчивых соединений. На рис. 1.13 представлена зависимость интенсивности спектральной линии от концентрации элемента в растворе. При средних содержаниях определяемого элемента в растворе эта зависимость линейна. Для больших содержаний сказывается влияние самопоглощения эмиссии атомов в плазме и в этом случае интенсивность излучения спектральной линии пропорциональна корню квадратному, из концентрации элемента в растворе. При очень низких концентрациях элемента и высокой температуре плазмы проявляется процесс ионизации его атомов и интенсивность излучения спектральной линии пропорциональна квадрату концентрации. В обоих случаях градуировочный график искривляется. Кроме процессов, указанных выше, на ход графика влияет ряд других факторов, поэтому определение элементов в методе фотометрии пламени проводят с использованием серии растворов сравнения. Они должны содержать все вещества, входящие в состав исследуемого раствора, и фотометрироваться в одинаковых с ним условиях. [c.37]

Достоинство другого, относительно широко используемого метода — метода нейтронного активационного анализа в применении к определению элементов в нефтях подробно рассмотрены в [271]. Помимо основ метода приведены данные по содержанию 20 металлов и неметаллов в различных фракциях нефти. Сравнение двух разновидностей метода — на долго- и короткоживущих изотопах — дано в [272]. Применению Метода к анализу элементов в нефтяных смолах и закономерностям распределения элементов при хроматографировании посвящено сообщение [273]. Применение абсолютного нейтронного активационного анализа к одновременному определению 21 элемента в угле [274] может быть применено и для анализа этих элементов в нефтях. [c.146]

Сплавление силиката. Для разложения силиката, т. е. для переведения его в растворимые в кислотах соединения, применяют различные способы. Если необходимо определить кремневую кислоту (наряду с другими окислами), то обычно сплавляют силикат с Na. O, или другими, аш,е всего щелочными, плавнями . В тех случаях, когда нет необходимости в определении кремневой кислоты и требуется определить только содержание окисей металлов и других элементов (например, марганца, титана, закисного железа, щелочных металлов, фосфора и др.), нередко применяют разложение плавиковой кислотой. Последний метод описа отдельно в связи с определением щелочных металлов. [c.461]

Определение элементов-металлов [c.54]

Для количественного определения элементов-металлов, содержащихся в небольших концентрациях, во многих случаях можно использовать визуальные. методы анализа, как правило, относительно простые и быстрые [58, 138, 237 и др.]. [c.54]

Спектрографические определения элементов-металлов, содержащихся в концентрациях, приведенных в табл. 7 (кроме меди), а также остаточные содержания ряда примесей, удобнее выполнять с помощью дугового возбуждения. [c.58]

Для решения задач, упомянутых в пункте 1, применяются предварительные реакции, очень близкие к неорганическим капельным реакциям. Например, для определения элементов (металлов и неметаллов) в органических соединениях и солях органических кислот и оснований требуется прежде всего произвести минерализацию вещества мокрым или сухим способом и после этого проанализировать полученные продукты методами, заимствованными из неорганического капельного анализа. Капельными реакциями пользуются также для непосредственного определения кислотно-основного характера органических соединений или их способности участвовать в окислительно-восстановительных реакциях. Опыт, приобретенный в капельном неорганическом анализе, весьма полезен и в органическом анализе при выполнении предварительных испытаний или при разработке новых вариантов предварительных испытаний. Следовательно, в предварительное исследование входит круг вопросов, для разрешения которых применяют методы, в которых использованы [c.21]

В 1974 г. ИЮПАК провел опрос сотрудников ряда лабораторий о методах определения следовых количеств элементов в высокочистых химических реактивах. На основании 200 ответов методы были расположены в соответствии с полученными статистическими данными и частотой их использования в лабораториях (табл. Д.ЗО). В ряде лабораторий используют все методы, II большинстве применяют несколько методов, и только немногие лаборатории специального назначения используют в работе один метод. Как видно из табл. Д.ЗО, атомная абсорбция с пламенной или электротермической атомизацией, а также определение щелочных металлов методом фотометрии пламени занимают первое место, за ними вплотную следуют метод абсорбционной спектрофотометрии растворов несколько реже [c.419]

Традиционное деление элементов на металлы и неметаллы исторически возникло из-за того, что простые вещества, образованные атомами элементов-металлов, как правило, находятся в металлическом состоянии и проявляют металлические свойства (высокую электро-и теплопроводность, блеск и т. д.), а простые вещества, образованные атомами элементов-неметаллов, при нормальных условиях этими свойствами не обладают. Однако в других условиях свойства простых веществ могут быть совершенно иными. Например, типичный металл натрий в газообразном состоянии образует молекулы Na2 с ковалентной связью, подобно Н2, а пары натрия не реагируют с парами воды. Почти так же любое вещество при определенном давлении может быть переведено в металлическое состояние, в том числе простые вещества, образованные атомами элементов-неметаллов. [c.95]

Проблема пробоподготовки при определении тяжелых металлов и радионуклидов осложняется еще и тем, что химические элементы в природе испытывают постоянные превращения под воздействием кислорода, воды, солнечного облучения, микрофлоры и микрофауны. Среди этих процессов можно назвать химическое и фотохимическое окисление, ком-230 [c.230]

Физико-химические методы установления точки эквивалентности в комплексонометрии. Различные физико-химические методы обычно используют для установления оптимальных условий титрования. Кроме того, с помощью физико-химических методов можно проводить определения элементов, для которых еще не найдены цветные индикаторы, а также определять несколько элементов в одном растворе без предварительного химического разделения. Потенциометрическое титрование комплексоном выполняют с помощью ионоселективных электродов или используют инертные электроды из благородных металлов (Р1, Аи), реаги- [c.244]

Для определения щелочных металлов после разложения плавиковой и серной кислотами сначала необходимо отделить соли железа, алюминия, титана, кальция и магния. Для отделения солей первых четырех элементов раствор нагревают до кипения и приливают к нему смесь растворов гидроокиси аммония и углекислого аммония. При этом образуется осадок, [c.470]

V) и вольфрама (V) широко применяются для количественного определения этих металлов. Состав комплексного аниона для обеих элементов одинаков — [Е0(МС8) 5] , Напишите уравнения реакций образования тиоцианатных комплексов молибдена (V) и вольфрама (V). [c.156]

Если металл неизвестен, Вам следует провести дополнительное исследование (как указывалось выше) по определению валентности металла, воспользовавшись периодической системой элементов или значением удельной теплоемкости металла. [c.114]

Чувствительность спектрального анализа, как правило, очень высока. Минимальная концентрация определяемого вещества, которая может быть обнаружена и измерена спектральными методами, колеблется в широких пределах в зависимости от свойств этого вещества и состава анализируемой пробы. Прямым анализом при определении большинства металлов и ряда других элементов сравнительно легко достигается чувствительность 10 —10" %, а для некоторых веществ даже 10 —10" %. И только в особо неблагоприятных случаях чувствительность уменьшается до 10" —10" %. Применение предварительного отделения примесей от основы пробы позволяет значительно (часто в тысячи раз) повысить чувствительность анализа. [c.10]

Эмиссионный качественный анализ применяют для расшифровки состава неизвестных проб сплавов, минералов, горных пород и т. д. В этом случае проводят полный качественный анализ, который предшествует количественному анализу — химическому или спектральному. Качественное открытие определенных элементов производят для маркировки металлов и сплавов, при поиске и оконтуривании месторождений полезных ископаемых и во многих других случаях. [c.223]

Электролиз можно производить также с применением ртутного катода. Этот метод чаще применяется для удаления из раствора больших количеств мешающих элементов, с последующим определением элементов, оставшихся в растворе. Иногда осаждение на ртутном катоде проводят для количественного определения выделенного металла с последующей отгонкой ртути или переведением его в раствор электролитическим окислением. [c.58]

Подобные марганцу элементы иногда называют амфотерными , что весьма неудачно, так как амфотерность является свойством не элемента, а гидроокиси КОН. 0,711 при общей характеристике элементов односторонне руководствоваться свойствами типичных для них гидроокисей, то некоторые металлы (Ке, Ш и др.) пришлось бы называть металлоидами. Из изложенного следует, что общеупотребительное в науке и технике определение понятия металл по состоянию вещества (III 8) не всегда совпадает с определением того же понятия по свойствам типичной для данного элемента гидроокиси (II 5). [c.180]

Результаты работ Синфелта и сотр. [17—20] по исследованию влияния парциальных давлений этана и водорода на скорость гидрогенолиза достаточно хорошо согласуются с механизмом, предложенным Тейлором [2, 13]. При этом порядок реакции по углеводороду близок к единице и отрицателен по водороду. Полученные данные хорошо согласуются также с представлениями об интенсивном дегидрировании на поверхности, предшествующем медленной стадии разрыва С—С-св>1зей. Синфелтом [20] на примере гидрогенолиза алканов рассмотрена связь активности и селективности металлических катализаторов с положением металла в периодической системе элементов, а также некоторые вопросы определения дисперсности металлов, особенности их каталитического действия, катализ на биметаллических системах и сплавах. Отмечено, что тип активных центров на поверхности металла определяется его дисперсностью. Доля координационно ненасыщенных атомов, расположенных на ребрах и вершинах кристаллов, резко увеличивается с уменьшением размеров кристаллитов и почти равна единице в случае кластеров, включающих несколько атомов. Этим обусловлено влияние дисперсности металла на удельную активность металлических катализаторов, что проявляется для большой группы структурно-чувствительных реакций. При катализе на сплавах важное значение приобретает возможное различие составов на поверхности и в объемах сплавов. Введение в систему даже малого количества более летучего компонента часто приводит к значительному обогащению им поверхности сплава. [c.91]

В тех случаях, когда металл не удается определить в виде остатка одновременно с определением углерода и водорода, органические соединения озоляют, прокаливая их в платиновом или фарфоровом тигле или в лодочке. В зависимости от природы присутствующих элементов металл (окисел металла) взвешивают в виде остатка после прямого прокаливания или переводят металл, прокаливая с серной кислотой, в сульфат и в виде сульфата взвешивают. Ниже приведена одна из распространенных методик определения металлов. [c.43]

Масс-спектры большинства элементорганических соединений имеют многолинейчатый характер вследствие полиизотопности элементов (см. приложение П). Эта много-линейчатость усложняет интерпретацию масс-спектра из-за эффекта наложения пиков изотопных ионов на пики ионов фрагментов, отличающихся лишь на несколько Бромных единиц массы, например пиков ионов М" и (М—Н)" . С другой стороны, именно благодаря такой полиизотопности при рассмотрении спектра сразу видны группы пиков ионов, содержащих определенный элемент (металл). Не затрагивая особенностей распада органических соединений каждого из элементов, ограничимся лишь рассмотрением самых общих закономерностей фрагментации некоторых типо,в элементорганических я- и а-соединений. [c.152]

Широкое распространение (особенно для анализа цветных металлов и сплавов) получил элсктрогравимстрический метод анализа. Для определения элемент (в свободном состоянии) выделяют путем электролиза на иредварительио взвешенном электроде (не которые элементы выделяются нри электролизе в виде окислов, например МпОз или РЬОа). О количестве выделившегося элемента супят по увеличению массы электрода. [c.13]

Многие соединения металлов с органическими реагентами сравнительно мало растворяются в воде, но хорошо —в органических растворителях. Например, нерастворимые в воде оксихинолинаты металлов легко растворяются в органических растворителях (бензоле, хлороформе, эфире) и образуют окрашенные растворы. Поэтому для отделения и определения элементов в виде оксихиноли-нлтов (и многих других соединений) их вместо отфильтровывания, высушивания и взвешивания просто экстрагируют и определяют концентрацию элементов, измеряя интенсивность окраски растворов методами фотометрии (см. гл. X). [c.130]

В 1923 г. Д. Бреистед и Т. Лоури, независимо друг от друга, предложили так называемую протолитичсскую теорию кислот и оснований, получившую в настоящее время наибольшее распространение. Согласно этой теории кислоты — это соединения, молекулы которых в определенных условиях способны быть донорами протонов основания — это соединения, способные присоединять протоны, т. е. быть пх акцепторами. Очевидно, что молекулы, способные отщеплять протоны, должны иметь в своем составе атомы водорода, поляризованные положительно. Следовательно, кислоты в соответствии с протолитической теорией представляют собой водородсодержащие соединения. Такое заключение находится в соответствии с общепринятым практическим представлением о составе кислот. Что касается оснований, то ими могут быть соединения разнообразного состава, так как для того, чтобы присоединять протоны, соединению совсем не обязательно иметь в своем составе какие-то определенные элементы. Основания встречаются среди соединений различных классов гидроксиды, амиды и ими-ды активных металлов, водородные соединения азота, оргаьн1чес-кие амины, азотистые гетероциклические и другие соединения. [c.181]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Если концентрация металлов слишком низка, то прибегают к обогащению пробы. Обычно к раствору добавляют комплексообразователи и экстрагируют комплексы определяемых элементов растворителями, не смешивающимися с водой [2 При этом все ионы, не образующие ком-плекснььх соединений с комплексообразователем, остаются в водной фазе Указанный способ часто применяют в электротермическом варианте ААС, поскольку щелочные и щелочноземельные металлы создают помехи при определении тяжелых металлов в графитовой печи. Мешающим обстоятельством может бьггь наличие в пробах природных лигандов, образующих с определяемыми элементами более устойчивые комплексы Обогащение проводят и путем упаривания пробы после ее обработки кислотой. [c.232]

Для превращения растворов анализируемых веществ в атомный пар чаще всего применяют щелевые горелки длиной 5-10 см. Они дово п.но однотипны по конструкции и легко заменяются Большинство приборов рассчитаны на использование в качестве окислителей воздуха, кислорода и закиси азота, а в качестве топлива - гфопана, ацетилена и водорода Наибольшее распространение получило воздушно-ацетиленовое пламя (2200-2400 °С), которое позволяет определять многие высокотоксичные металлы (РЬ, Сс1, Zn, Си, Сг и др.). Для определения элементов с более высокой температурой парообразования (А1, Ве, Мо и др.) широкое признание получила смесь закись азота-ацетилен (3100-3200 С), поскольку она более безопасна в работе, чем смеси с кислородом. Для обнаружения мышьяка и селена в виде гидридов требуется восстановительное гшамя, образующееся при сжигании водорода в смеси аргон-воздух. [c.247]

В табл. 7 2 приведены пределы обнаружения и оптимальные концентрационные диапазоны при определении высокотоксичных металлов в воде методом ААС с атомизацией в пламени (8 Видно, что определение большинства указанных элементов возможно лишь при содержати около 100 мкг/л. Поскольку нормативы ПДК в воде ддя многих из них ниже этой концентрации, обычно проводят их предварительное концентрирование в пробе. Следует заметить, что диапазоны определяемых концентраций и пределы обнаружения во многом швисят от пта прибора и у сло-вий атомизации элементов [c.247]

Рассмотренные выше две газовые смеси взаимно дополняют друг друга и совместно позволяют определять примерно 70 элементов. Все другие типы горючих газовых смесей имеют в атомно-абсорбционном анализе значительно более узкое применение. Так, воздуш о-иропановое пламя пригодно в основном для определения щелочных металлов, кадмия, меди, свинца, серебра и цинка. Пламя смеси оксида азота (I) с водородом имеет окислительный характер и его можно применять лишь для преодоления каких-либо особых помех, возникающих при анализе. [c.147]

Учебное пособие составлено в соответствии с программой по аналитической химии для студентов химических факультетов уни-всрсптетоЕ. В нем рассматриваются методы анализа природного сырья (нерудных ископаемых, руд, природных вод) и технологических продуктов (сталей, чугупов, ферросплавов, сплавов цветных металлов). Описаны способы отбора проб, вскрытия анализируемых объектов, разделения и концентрирования определяемых элементов. Приведены наиболее часто используемые схемы анализа и важнейшие современные методы определения элементов. Уделено внимание вопросам экологии, анализу загрязнений в объектах окружающей среды. [c.207]

Величина окислительного потенциала определяется аналогично тему, как это описано для определения места металлов в ряду напряжений (см. 49). Можно приготовить раствор, содержащий как окисленную, так и восстановленнуюформы данного элемента (Аокис.и Авосст,) в равных и довольно больших концентрациях, например М . Тогда процесс (2) может идти в обоих направлениях, и некоторый сдвиг равновесия вследствие присоединения или отдачи электронов не будет существенно изменять концентрации. В такой раствор погружают платиновую проволоку и соединяют ее с водородным электродом в гальванический элемент (рис. 84). Подробное описание водородного электрода см. в 49. [c.349]

Дитизон—один из распространенных реагентов, применяемых для определения тяжелых металлов. Реакции эти от.личаются большой чувствительностью молярный коэффициент погашения е 10. Ди-тизонаты металлов хорошо экстрагируются неводными растворителями [76]. Найдены условия раздельного определения многих элементов (2п, Сё, Си, РЬ, Hg и др.), которые проводят при различной кислотности раствора и применении ряда маскирующих веществ [c.220]

Г. Лендель, Д. Гофман, Г. Брайт. Анализ черных металлов, Госхимтехнздат, 1934, (612 стр,). Авторы описывают арбитражные и экспрессные методы определения элементов, входящих в состав чугунов и сталей, методы определения кислорода, водорода и азота и включений окислов, методы анализа ферросплавов, а также руд, известгяков, шлаков, угля и других материалов, мета, 1лургнческого производства. [c.491]

Аналогично можно построить диаграммы Е — рПдля других элементов. Нспользуя эти диаграммы, можно определить условия синтеза различных соединений металлов и условия их выделения из растворов. Но для определения получения металлов во многих случаях нужно знать еще значение иеренапрял<ения водорода на выделяемом металле. [c.90]

Число всех электронных переходов и, следовательно, число линий в спектре элемента определяется числом и размещением внешних электронов. Спектры атомов с малым числом внешних электронов (например, щелочные металлы) имеют мало линий. Атомы со сложно построенными внешними оболочками — особенно элементы побочных подгрупп периодической системы — дают спектры с очень большим числом линий. Линии, принадлежащие определенным элементам, указываются в спектральных атласах (см., например, 121). Схемы термов атомов и изоэлектронных ионов (например, N3, Mg , А . ..) построены аналогично закон смещения Косселя), однако относительное положение соответствующих линий не идентично. Для их различия в случае атомных линий рядом с символом элемента приводят римскую цифру I (например, М 1 285,2 нм), для линий однократно ионизированных частиц (например. А ) приводят римскую цифру И (А1II 167,0 нм) и т. п. [c.184]

Если требуется выполнить определение только одного элемента, для него можно подобрать оптимальные условия возбуждения. Так, при определении щелочных металлов целесообразно использовать по возможности низкотемпературное пламя. Оно вызывает испускание света только атомами щелочных металлов, но пе труднее возбуждаемыми сопутствующими элементами, например щелочноземельными. Для трудновозбуждаемых элементов требуются более мощные источники возбуждения (пламя гремучего газа, стабилизированная дуга, искра). При их применении следует ожидать появления значительного матричного эффекта, обусловленного катионами, — для его учета был предложен ряд методов [27]. Наилучшей предпосылкой для применения спектрометрического анализа является возможно большее сходство анализируемых проб. [c.196]

Метод МЕСА-спектрометрии является эффективным методом определения малых количеств неметаллов бора, серы, фосфора, галогенов, азота, углерода, кремния, и таких элементов, как мын1ьяк, селен, теллур, анализ которых другими спектральными методами затруднен. Возможно определение некоторых металлов. [c.128]

Некоторые соединения образуют сложные комплексы с рюнами металлов. Эти комплексные соединения имеют низкий потенциал возбуждения и интенсивную окраску в видимой области. Они широко используются в аналитической химии для фотоколориметрического и спектрофотометрического определения многих металлов, а иногда и других элементов. [c.297]

В методах весового электроанализа (электрогравиметрия) определение ведут по весу вещества, выделившегося на электроде в процессе электролиза. Этот метод хотя и возник раньше кулонометрии, однако является ее частным случаем. Электровесовым методом можно пользоваться для непосредственного определения элементов, а также для их количественного разделения. Такое разделение можно производить как гальваностатическим, так и потен-циостатическим методами. Последним методом пользуются в том случае, когда возможно одновременное выделение на электроде нескольких металлов. [c.55]

Важнейшим проявлением специфики электронного строения и вытекающих отсюда химических свойств платиновых элементов является их склонность к образованию комплексных соединений. Элементы-металлы других групп периодической системы, особенно поливалентные элементы переходных рядов, также дают комплексные соединения той или иной устойчивости практически со всеми известными лигандами. Спецификой комплексных соединений платиновых элементов и прежде всего наиболее изученных комплексов платины и палладия является высокая прочность ковалентной связи, обусловливающая кинетическую инертность этих соединений. Последнее даже делает невозможным определение обычными методами такой важной характеристики комплекса, как его /Сует- Обмен лигандами внутри комплекса и с лигандами из окружающей среды также затруднен. Это позволяет конструировать, например, октаэдрические комплексы платины (IV), в которых все шесть лигандов различны. Такие системы могут существовать без изменения во времени состава как в растворах, так и в твердом состоянии. Мы уже отмечали, что, напротив, осуществить синтез столь раз-нолигандмых комплексов для элементов-металлов, образующих пре- [c.152]

Нельзя не отметить, однако, относительность признаков, используемых при определении принадлежности элемента к металлам или неметаллам. Так, металлическим блеском обладают, как известно, некоторые неметаллы (йод, графит, монокристаллический кремний и др.). Графит электропроводен. В ряде случаев элементы-металлы в своих сложных соединениях выполняют катионную функцию (например, ионы Н+, ЫН4+, О2+ и др.), а элементы-неметаллы — анионную функцию (например, Мо04 , многочисленные ацидокомплексы типа [Ее ( 204)3] " и т. д.). [c.252]

После открытия закона кратных отношений Д. Дальтов основное свое усилие направил па разработку эффективной системы для вычисления относительных атомных масс элементов на основании имевшихся в то время химических данных. Он использовал несколько методов анализа 1) сжигание онределеппого количества металла и определение массы получившегося оксида 2) растворение определенного количества металла в кислоте, осаждение и взвешивание прокаленного оксида 3) определение объема водорода, выделяющегося при растворении известного количества металла в кислоте 4) окисление низших оксидов действием раствора хлорной извести и осаждепие получившегося высшего оксида [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология