ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хроматографический пик из "Введение в газовую хроматографию" Одним из наиболее ответственных этапов хроматографического анализа является количественная интерпретация полученных элюционных кривых. Относительная ошибка хроматографического анализа может колебаться в пределах от десятых долей до нескольких десятков процентов. Точность результатов количественного хроматографического анализа определяется поставленной задачей, выбором аппаратуры и условий проведения процесса, выбором определяющего параметра элюционной кривой и точностью его измерения, выбором метода расчета хроматограммы и точностью использованных градуировочных коэффициентов. Взаимосвязь указанных факторов совершенно очевидна. Например, на выбор определяющего параметра влияют стабильность режима колонки и четкость разделения пиков, обусловленные выбором аппаратуры и условий опыта. Значения градуировочных коэффициентов зависят от принципа действия выбранного детектирующего устройства, а также от определяющего параметра пика и метода расчета. Правильный выбор аппаратуры и условий проведения хроматографического процесса, а также использование в каждом конкретном случае наиболее рационального метода количественного расчета позволяют достичь высокой точности при анализе даже очень сложных систем. [c.197] Задачей количественного газохроматографического анализа может быть 1) определение одного компонента или небольшого числа компонентов смеси 2) определение индивидуального состава многокомпонентной смеси (допускается получение данных по содержанию групп из двух или нескольких компонентов) 3) определение одного или нескольких компонентов и общего содержания остальных веществ (в частности, определение суммы тяжелых ), определение группового состава смеси. В каждом конкретном случае задаются необходимый предел обнаружения, допустимая погрешность определения и продолжительность анализа. [c.197] Для правильного учета влияния различных факторов на результаты количественного анализа целесообразно остановиться на проблемах, связанных с формой хроматографического пика и теми искажениями формы, которые вызываются различными факторами (изложенное ниже относится лишь к элюционному анализу при использовании дифференциальных детекторов). [c.198] Назовем такой детектор идеальным, а распределение концентраций — идеальной регистрируемой хроматограммой. Предполагается, что чувствительность детектора одинакова для всех компонентов анализируемой смеси. [c.199] Основными. параметрами хроматографического пика, используемыми при количественных расчетах, являются (см. гл. 1, разд. Хроматограмма ) высота пика /г, высота пика к ширина пика которая может быть измерена как расстояние между точками контура пика на определенной высоте или как отрезок, отсекаемый на нулевой линии касательными к кривой в точках перегиба (основание пика) площадь пика Q, ограниченная контуром пика и продолжением нулевой линии время удерживания удерживаемый объем Уд или соответствующий им на хроматограмме отрезок I наклон касательной к кривой в точке перегиба, равный отношению высоты к к половине основания 1и (или к /2цст). [c.199] Поскольку Й1 и 2 в случае идеальной регистрируемой хроматограммы одинаковы для всех компонентов смеси, отношение концентраций равно отношению соответствующих площадей. [c.199] Хотя воспроизводимость величины М достаточно высока, следует учитывать изменения ВЭТТ (или /)эф) при переходе от одного пика к другому. [c.200] Так как ширина пика при отсутствии перегрузки постоянна, высота пика и наклон касательной также пропорциональны количеству 0пределяб1М0Г0 компонента. [c.200] Вернуться к основной статье