Хроматографический пик

Рис. 174. Схема измерения площади хроматографического пика.

Рис. 175. Схема измерения площадей при неполном разделении хроматографических пиков.

Для количественной оценки полноты разделения смеси двух компонентов целесообразно ввести определенный параметр, который может быть назван критерием разделения. Он должен учитывать действие на полноту разделения как эффективности, так и селективности колонки. В основу критерия разделения можно положить элюционные характеристики, определяемые по хроматограмме. Так, в основу критерия разделения К можно положить отношение расстояния между высотами двух хроматографических пиков к сумме ширин этих пиков. [c.35]

Продолжая промывание колонки растворителем, достигают выхода из нее разделяющихся веществ, которые обнаруживают путем анализа последовательных порций вытекающего из колонки раствора (элюата). Если построить выходную кривую, т. е. график зависимости концентрации элюата (С) от объема пропущенного через колонку раствора (V), то на этой кривой выходу компонентов исходной смеси из колонки соответствуют хроматографические пики (рис. 98, б). Часто не происходит полного разделения компонентов и отдельные пики взаимно перекрываются. Построение выходных кривых является наиболее распространенной [c.327]

Определение копцентрации анализируемого вещества можно-проводить различными методами. В методе абсолютной калибровки предварительно строят калибровочные кривые, связывающие площадь хроматографического пика или его высоты с концентрацией анализируемого вещества. Затем определяют площадь пика для пробы с неизвестной концентрацией и, пользуясь калибровочной кривой, находят концентрацию вещества. Метод позволяет проводить анализ с небольшой относительной ошибкой. При этом необходимо точно соблюдать постоянство условий анализа, особенно точность и воспроизводимость дозировки пробы. [c.307]

Рис. 6. Хроматограмма третьего хроматографического пИка азотистых

Рис. 1.14. Калибровочные графики для определения количества двух анализируемых веществ по площади хроматографических пиков

Так как коэффициент теплоотдачи возрастает с увеличением линейной скорости газа-носителя, ток моста для канала большого диаметра должен быть гораздо меньше. При использовании камер большого диаметра могут исказиться форма и положение хроматографических пиков. В результате будут внесены погрешности в данные анализа при использовании метода внутренней нормализации. Величина этих погрешностей определяется параметром К, который равен отношению объема хроматографического пика к объему камеры детектора для катарометров проточного типа [2]. [c.272]

Как связана форма хроматографического пика с видом изотермы адсорбции (равновесная хроматография) [c.64]

На рис. 4 приведены масс-спектры 2,5-диметиланилина и хроматографического пика 3. По характеру распада видно, что пик 3 имеет значительно меньшую интенсивность ионов (М-1)+, чем у диметиланилинов и максимальный пик при (М-15)+, а также меньшую молекулярную стабильность к электронному удару. Все это указывает на присутствие этильной группы в соединении. Следовательно, пик 3 может состоять из суммы этиланилинов с заместителем у углеродного атома. Масс-спектры хроматографических пиков 7 и 8 аналогичны, а спектр пика 6 дает сущест репный фрагмент при М-29. Следовательно, пик 6 может состоять 1 3 суммы про-пиланилпнов, а пики 7 и 8— из суммы метил-этиланилинов с алкильными заместителями у атома углерода. [c.79]

Состав азотистых оснований, содержащихся в узких фракциях, был исследован методом хромато-масс-спектрометрии. На рис. приведена хроматограмма третьего хроматографического пика— оснований дизтоплива. Установление структур соединений производилось на основании сравнения масс-спектров соединений, содержащихся в узких фракциях, с эталонными спектрами [35, 36], а порядок выхода изомеров был взят из литературы [37]. [c.84]

Другая элюционная характеристика — ширина зоны, которой соответствует ширина элюционной кривой, зависит от эффективности колонки. Ширина зоны на слое обычно обозначается сг, ширина хроматографического пика — 1. Ширина пика может быть выражена в единицах времени, линейных или объемных единицах В последнем случае ее обозначают Цоб. [c.33]

Хроматограмма смеси веществ, температура кипения которых изменяется в широких пределах, состоит из набора хроматографических пиков, объем которых также изменяется в широких пределах. Наибольшим искажениям подвергаются хроматографические пики наименьшего объема. [c.272]

Объем камеры для используемого нами катарометра менее 1 см . Доставляют пробу к чувствительному элементу катарометра проточным способом без перемешивания. Если объем хроматографического пика 5 см (К = 5), то коэффициенты, характеризующие искажения, будут равны 11 = 5, е=1. Это значит, что искажения, приводящие к изменению ширины пика и его высоты, для данного пика отсутствуют, а искажения в смещении составляют 5% от его ширины, измеренной на высоте 60,7% от максимума. [c.272]

Метод расчета хроматографического пика воздуха можно значительно упростить, если за величину уо брать время выхода сред- [c.292]

Определение площади хроматографических пиков проводится по формуле [c.45]

Прибор преобразует аналоговый сигнал хроматографического детектора в цифровую форму, фильтрует шум, следит за логической последовательностью событий, сопровождающих удерживание хроматографического пика, интегрирует входной сигнал, реконструирует нулевую линию, проводит коррекцию площадей пиков и печатает результаты. [c.224]

Если разделение хроматографических пиков двух соседних компонентов смеси неполное, то вследствие взаимного перекрывания зон ширина пиков изменяется. Поэтому степень разделения, определяемая из параметров элюционной кривой двух веществ, отличается от рассчитываемой по хроматограммам индивидуальных веществ. При частичном разделении смеси веществ определение ширины пика по хроматограмме становится вообще невозможным. Поэтому для подобных случаев целесообразно пользоваться степенью разделения 11з [c.36]

В количественном анализе, в основе которого лежит определение площадей или высот хроматографических пиков, четкость разделения должна быть такой, чтобы эти величины не искажались вследствие взаимного перекрывания зон. [c.37]

Время удерживания данного компонента, прошедшее от момента ввода пробы в колонку до момента появления хроматографического пика на хроматограмме, явлЙЬтся одним из важных показателей анализа [24, 25]. Таким образом можно эффективно идентифицировать различные компоненты смеси. [c.84]

В дифференциальных детекторах хроматограмма регистрируется в координатах t—С, причем получается кривая в виде хроматографического пика (см. рис. 1.8, а). Количество вещества д при этом равно площади хроматографического пика в координатах [c.38]

Площадь хроматографического пика в этом случае пропорциональна количеству вещества, поступившего в детектор на выходе из колонки [c.38]

Инерционность. Инерционность детектора влияет на форму и высоту хроматографического пика, зависит от свойств чувствительного элемента и от объема камеры детектора. Последний почти во всех случаях имеет решающее значение. [c.40]

Площадь пика определяют планиметром либо взвешиванием на аналитических весах вырезанного из ленты самописца хроматографического пика и нормализацией пиков по массам. Для симметричных пиков целесообразно измерять площадь как произведение высоты на половину ширины. В этом случае за высоту следует принимать отрезок к, а за ширину — отрезок л (рис. 1.15). Измерение площади для очень острых и узких пиков может привести к существенным ошибкам. Величину I измеряют по хроматограмме (см. рис. [c.51]

При полимеризации пропилена, катализируемой Н3РО4 [201 ], было найдено более 200 хроматографических пиков, соответствующих продуктам с числом атомов С, равным 6—12. По-видимому, продукты реакций, катализируемых 2пС12 [202] и А1С1з [199], являются еще [c.103]

Приставка для автоматической свертки хроматограмм ПАСХ-1 (рис. 1) встраивается в регистратор лабораторного хроматографа и обеспечивает автоматическую запись хроматографических пиков, амплитуда которых превышает шкалу самописца. При этом отпадает необходимость в понижении чувствительности хроматографа и экоцомится время, необходимое для опытной подборки шкалы. [c.286]

Наибольшее распространение для оценки Худ получили следующие хроматографические методы метод, основанный на установлении изотермы адсорбции по параметрам хроматографического пика фронтальный метод, по которому величина адсорбции рассчитывается по площади, заключенной между концентрационными фронтами адсорбата и несорбирующегося газа метод тепловой десорбции, в котором количество сорбирующегося вещества находится по количеству адсорбата, поступившему при нагревании из адсорбента в поток газа-носителя. [c.46]

Один из способов расшифровки заключается в непрерывной съемке масс-спектра в широком диапазоне массовых чисел за время, малое по сравнению со временем появления одного хроматографического пика. Это возможно осуществить при использовании динамических масс-спектрометров. Голке [228] скомбинировал газо-жидкостной хроматограф и [c.127]

При хромато-масс-слектрометрическом анализе регистрируются по два хроматографических пика для 1,3-диокса-2-силациклогексанов (1,2, 6-8). [c.172]

Если поток газа-носителя, содержащий десорбционное вещество, проходит через чувстиветльный элемент прибора, фиксирующего мгновенное изменение концентрации или потока вещества в газе (дифференциальный детектор), то на записывающем устройстве этого прибора получается кривая, называемая хроматограммой, хроматографическим пиком или элюционной кривой. Изображенная на рис. 1.4 хроматограмма представляет собой типичную элюционную кривую. Ее параметры, называемые элю-ционнымп характеристиками, могут служить средством выражения результатов хроматографического разделения смеси веществ, а также некоторых физико-химических свойств системы, подвергающейся хроматографированию. [c.31]

Измерение хроматографических пиков может привести к существенным погрешностям и повлиять на точность количественного анализа. Поэтому ко всем методам измерения пиков предъявляются следующие требования они должны обеспечивать хорошую воспроизводимость измерений даже б случае частичного наложения пиков каждое измерение должно выполняться не менее 3—5 раз с тем, чтобы иметь возможность пользоваться средними величинами, изме-ряе у5ые величины должны линейно зависеть от концентрации или потока вещества во всем диапазоне измерений. [c.51]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.0 ]

Практическая газовая хроматография (2000) -- [ c.11 ]

Хроматография полимеров (1978) -- [ c.0 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.0 ]

Аналитическая химия Часть 2 (1989) -- [ c.320 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология