ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Детекторы из "Курс газовой хроматографии" Колонку той или иной формы обычно выбирают в соответствии с размерами термостата. Наиболее распространены U- и W-образные колонки, прямые отрезки, соединенные U-образными капиллярными переходами, спиральные трубки, а также колонки в виде плоских спиралей (рис. 111,5). Колонки чаще всего изготовляют из стекла, нержавеющей стали и меди. [c.162] При использовании U-образных колонок для создания сорбционного слоя значительной длины несколько колонок (секций) собирают в виде блока с общей крышкой. Ка-1Н пиллярные колонки обычно сворачивают в спираль вокруг алюминиевого цилиндра. [c.162] Для обогрева жидкостью используют обычный жидкостной термостат, снабженный контактным термометром. Дозатор монтируют непосредственно на крышке термостата. [c.163] При обогреве парами кипящей жидкости колонку помещают в сосуд, куда поступают пары из нагреваемого сосуда с кипящей жидкостью. Колонка нагревается парами, которые, конденсируясь в обратном холодильнике, возвращаются в нагреваемый сосуд9. Этот способ позволяет добиться весьма стабильного температурного режима колонки. [c.163] Воздушное термостатирование с принудительной циркуляцией воздуха распространено наиболее широко. Колонка и дозатор в этом случае помещаются в термостат с двойными стенками, между которыми расположен электронагреватель. Зазор между кожухами, а также внутреннее пространство термостата служат контуром циркуляции. [c.163] Термостатом при воздушном термостатировании без принудительной циркуляции может служить обычный сушильный шкаф. [c.163] Наконец, термостатирование по металлу заключается в том, что колонка надевается на металлический блок, внутри которого находится нагреватель. Такой термостат использован, например, в хроматографе ХЛ-4. [c.163] Для регулирования температуры используют дилатометрический термометр, контактный термометр или термометр сопротивления. В последнем случае при температуре ниже заданной электрический сигнал поступает на электронный регулятор (двухпози-ционный), включающий систему обогрева. [c.163] Программирование температуры осуществляется либо путем изменения температуры циркулирующего воздуха, либо путем электронагрева колонки, либо путем непосредственного приложения к концам колонки изменяющейся во времени разности потенциалов. Последний метод использован в хроматографе ХТ-2М. [c.163] Поскольку концентрация компонентов (особенно плохо сорбируемых) в элюате изменяется очень быстро, детектордолжен обладать малой инерционностью. Кроме того, хроматографический детектор должен быть универсальным, так как в процессе анализа данной системы через него могут проходить бинарные смеси газа-носителя с веществами самого различного строения. Обычно концентрации анализируемых компонентов в элюате малы (особенно, если определяются примеси), поэтому детектор должен быть очень чувствителен. Поскольку показания детектора используются для количественных расчетов, желательна линейная зависимость сигнала от количества определяемого вещества. Наконец, детектор должен обеспечивать возможность непрерывной автоматической регистрации показаний в процессе анализа. [c.164] Так как замена сорбента в колонке является вес-ьма простой операцией, можно без преувеличения сказать, что возможности хроматографа в основном определяются характеристиками используемого в нем детектора. Как справедливо указывают Жуховиц-кий и Туркельтауб10, история развития хроматографии в известной степени представляет собой историю развития детектора . Действительно, развитие капиллярной хроматографии, имеющей дело с очень малыми пробами, было бы практически невозможно без создания малоинерционных высокочувствительных детекторов. [c.164] Если при анализе на обычной насадочной колонке применяется детектор низкой чувствительности, то часто приходится увеличивать объем пробы, что ведет к перегрузке колонки и ухудшению степени разделения. [c.164] При использовании же высокочувствительного детектора необходимость в больших пробах, а следовательно, и возможность перегрузки колонки отпадают. Наконец, легколетучие компоненты, даже разделенные на колонке, регистрируются часто в виде одного пика, так как расстояние между максимумами меньше величины, характеризующей инерционность детектора. [c.164] В хроматографии используют интегральные и дифференциальные детекторы. [c.164] Интегральные детекторы. Детекторы этого типа непрерывно отмечают общее количество разделяемых компонентов. Наиболее простым интегральным детектором является азопюмгтр, изображенный на рис. 111,6. Бюретку 3, снабженную ртутным затвором 5, заполняют раствором едкого кали. [c.164] Если непрерывно регистрировать понижение уровня щелочи в процессе анализа, то полученная хроматограмма будет иметь вид, показанный на рис. 1,96, а высота ступени будет мерой количества данного компонента. Можно обойтись и без непрерывной регистрации, измеряя количество компонента как разность уровней жидкости по делениям калиброванной бюретки. [c.165] В другом интегральном детекторе, работа которого основана на измерении объема, для этой цели используется капилляр. В начале капилляра находится капля жидкости, которая перемещается в (капилляре по направлению к выходу по мере того, как в капилляр поступает элюируемый компонент. Расстояние, пройденное пузырьком, и является мерой количества данного вещества11. [c.165] Работа интегрального детектора может быть основана также на измерении давления в камере, в которую поступает элюат после поглощения газа-носителя12 (СО2), на определении количества реактива, израсходованного при титровании элюата (при анализе веществ кислого или основного характера)13, и т. д. [c.165] Таким образом, если при использовании концентрационного детектора от скорости газа-носителя зависит площадь пика и не зависит высота его (влияние инерционности не учитывается), то при использовании потокового детектора, наоборот, площадь пика остается постоянной, а высота увеличивается с повышением скорости, поскольку при этом увеличивается поток данного компонента. [c.166] i — скорость движения диаграммной ленты, см/сек q — масса анализируемой пробы, мг. [c.167] Вернуться к основной статье