ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Некоторые хроматографические приборы из "Курс газовой хроматографии" Первый отечественный газовый хроматограф ХТ-2М конструкции КБ AT и ВНИГНИ выпущен в 1958 г. Его основным достоинством является возможность программирования температуры, что позволяет анализировать смеси как газообразных, так и жидких углеводородов. Через некоторое время появился хроматограф ХЛ-2 (конструкция СКВ АНН и ВНИИ НП) с интегральным детектором (азотометром), предназначенный для анализа смесей газообразных углеводородов. [c.183] С 1958 г. начинают выпускать хроматографы с высокочувствительными детекторами ионизационного типа и капиллярными колонками. Удачной моделью высокочувствительного прибора оказался аргоновый хроматограф фирмы W. G. Pye a. o. Ltd. (Великобритания) с Р-ИОНИЗЗЦИОННЫМ детектором и короткой насадоч-ной колонкой. Этот прибор отличается простотой и удобством эксплуатации. Имеется и отечественный хроматограф с ионизационным детектором и капиллярной колонкой (ХГ-1301), сконструированный СКВ АП. [c.183] В последние годы в комплекте с хроматографами стали поставлять детекторы различных типов и всевозможные дополнительные устройства охлаждаемую ловушку для выделения из элюата определенных компонентов пробы, пиролизную ячейку для анализа нелетучих веществ, приставку для определения углеродного скелета молекул, содержащих гетероатомы40, приставку для концентрирования примесей, микрореактор для изучения каталитических процессов, генератор водорода, счетчики радиоактивности для детектирования радиоактивных компонентов пробы и др. [c.183] Разработкой и выпуском хроматографической аппаратуры в настоящее время занимается около 150 фирм в США (более 100 фирм), Великобритании, Франции, Японии, Голландии, ФРГ, ГДР, ЧССР и т. д. Разработкой новых отечественных хроматографов занимаются Всесоюзный научно-исследовательский институт комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности (ВНИИКАНЕФТЕГАЗ), Специальное конструкторское бюро по автоматике в нефтепереработке и нефтехимии (СКВ АНН), Дзержинский филиал Опытно-конструкторского бюро автоматики (ОКБА), Специальное конструкторское бюро аналитического приборостроения АН СССР (СКВ АП), а также конструкторские бюро институтов органической химии, нефтехимического синтеза и физической химии АН СССР. Налажено серийное производство. [c.184] В настоящем разделе не представляется возможным дать даже краткое описание всех моделей хроматографов, поскольку их насчитывается несколько сот. Рассмотрим подробно конструции лишь наиболее распространенных приборов. [c.184] Хроматограф ХЛ-4. Это отечественный лабораторный хроматограф, разработанный СКВ АНН. Он предназначен для анализа газообразных и жидких веществ с температурой кипения до 200 °С. Схема храматографа приведена на рис. III, 16. Прибор состоит из двух блоков блока колонки (датчика) и блока регистратора (вторичного прибора). Датчик включает систему подготовки газа-носителя, устройство для ввода газообразных и жидких проб, термостат (рабочие температуры от комнатной до 150 °С), колонки и катарометр. Вторичный прибор состоит из регистратора (электронного потенциометра ЭПП-17М2), системы управления хроматографом, электронного регулятора температуры термостата, измерительной схемы детектора. [c.184] Хроматограф ХЛ-4 широко используют для анализа различных продуктов нефтехимии, в частности, для анализа углеводородов С3 — Сд. В этом случае колонки прибора заполнены модифицированным трепелом Зикеевского карьера (см. гл. II). [c.184] На этом хроматографе можно проводить и двухступенчатый анализ, присоединив вторую колонку (например, с молекулярным ситом 5А — для разделения легких газов). [c.184] Кран-дозатор можно использовать также и для обратной продувки. [c.184] Хроматограф УХ-1. Универсальный хроматограф УХ-1 предназначен для анализа веществ с температурой кипения до 300 °С. [c.184] Характеристики некоторых из них даны в табл. 7 Приложения. [c.184] Применяемые в этом хроматографе колонки (две) выполнены в виде плоских спиралей так, что общая длина сорбционного слоя составляет около 12 м. Перед каждой из колонок находится дозатор. Имеется система переключения потока газа-носителя в зависимости от положения переключателя колонки могут быть соединены либо параллельно, либо последовательно. Предусмотрено улавливание отделенных фракций, а также обратная продувка. [c.185] Термостатирование осуществляется по металлу (колонки прижимают крышками к алюминиевым пластинкам, между которыми находится нагреватель) температура в пределах от 40 до 210 °С регулируется с точностью до 4.0,5 °С при помощи платинового термометра сопротивления. [c.185] Аргоновый хроматограф Пай . Аргоновый хроматограф фирмы W. G. Pye a. o. Ltd. (Великобритания) предназначен для определения веществ с температурой кипения до 500 °С. Прямая стеклянная колонка длиной 1,2 м, внутренним диаметром 4 мм соединена резиновой трубкой с детектором. [c.186] Газообразную пробу (0,1 или 0,01 мл) можно вводить при помощи крана с перпендикулярными ходами, жидкую пробу объемом от 0,025 до 0,1 мкл — пипеткой. Термостатирование колонки (до 250 °С) производится с помощью двух соединенных стяжками полуцилиндров, внутри которых находятся нагреватели. Между полуцилиндрами зажимается алюминиевая трубка, в которую вставляется колонка. Температура регулируется с помощью контактного термометра имеется также и обычный показывающий термометр. В нижней части термостата укреплен аргоновый детектор. [c.186] Хроматограмма регистрируется самопишущим потенциометром с пределами измерения от 0 до 10 мв время пробега шкалы кареткой пера 2 сек. [c.186] В комплекте с хроматографом иногда поставляют систему для препаративного разделения веществ, пиролизную ячейку, электронный интегратор и др. [c.186] Предусмотрена возможность использования капиллярных колонок (длиной до 50 ж, внутренним диаметром 0,3мм) и препаративных приставок (см. гл. VIII). [c.186] Вернуться к основной статье