Некоторые хроматографические приборы

НЕКОТОРЫЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ ПРИБОРЫ [c.164]

НЕКОТОРЫЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ ПРИБОРЫ 183- [c.183]

Все последующие интервалы времени отсчитываются от момента ввода пробы. Дополнительные кулачки или пластинки диска, установленные в соответствии с временем удерживания анализируемых компонентов, управляют контактами, пропускающими сигналы на самописец, и выбирают потенциометр делителя для данного компонента. Программирующее устройство задает режим двин ения ленты самописца, а в некоторых приборах позволяет автоматически нормализовать установку нуля моста. Заводские хроматографические приборы рассмотрены более подробно в последних сообщениях [3—5]. [c.109]

Возможно, что область применения хроматографических приборов может быть распространена и на анализ следов веществ путем усиления сигнала детектора, благодаря созданию более чувствительных детекторов или использованию более селективных. Даже детектором, обладающим подходящей чувствительностью, трудно определить микрокомпонент, вымываемый на фоне размазанной полосы основного компонента. В некоторых случаях это затруднение можно преодолеть, используя основной компонент пробы в качестве газа-носителя. Это, однако, вызывает огромную потерю чувствительности в случае применения термокондуктометрического детектора. [c.114]

НЕКОТОРЫЕ КОНСТРУКТИВНЫЕ СООБРАЖЕНИЯ ПО ПОВОДУ ГАЗО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ ПРИБОРОВ, В КОТОРЫХ ИСПОЛЬЗУЮТСЯ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНЫЕ КОЛОНКИ ГОЛЕЯ [c.139]

Проверку разделительной способности хроматографических приборов и степени чистоты отдельных фракций, получаемых на этих приборах, проводили на масс-спектрометре марки МС-2 В таблице приведены некоторые результаты исследования. [c.307]

Вопросам устройства хроматографических приборов и техники эксперимента посвящено несколько превосходных монографий. Некоторые из них процитированы в конце главы [1—8], в них читатель сможет найти ссылки на более специальную литературу. Целью настоящей главы не является изложение или обобщение многочисленных работ, написанных на эту тему. Мы рассмотрим этот вопрос с несколько более узкой точки зрения химика, использующего газовую хроматографию для анализа металлов или для изучения координационных соединений металлов. [c.70]

Монтаж хроматографических приборов. За исключением некоторых случаев, различные элементы, составляющие прибор для хроматографии газов, могут быть заключены в соответствующий корпус как законченный агрегат. Установка включает самопишущее устройство и соответствующую регулирующую аппаратуру, смонтированную на панели конструкция должна обеспечивать легкий доступ к таким частям (как, например, колонка), которые иногда нужно менять или за которыми требуется постоянное наблюдение. [c.153]

В заключение следует отметить, что газовая хроматография не нашла такого широкого применения для определения вредных примесей в воздухе, как можно было бы ожидать. Это объясняется относительно высокой стоимостью и сложностью хроматографических приборов, а также в некоторых случаях затруднениями, связанными с отбором пробы и выбором колонки. Определение реакционноспособных химических веществ при концентрациях ниже 10 % затруднено. К счастью,. некоторые трудности, связанные с применением газовой хроматографии, в последнее время устранены. Тем не менее, сложность и высокая стоимость газовых хроматографов, по-видимому, замедляют их широкое исполЬ > зование для анализа вредных примесей в воздухе. [c.93]

По последовательности операций ФЖХ похожа на обычную ГЖХ. В приборе устанавливается нужный газовый поток, в хроматографическую колонку вводится проба исследуемой смеси и выходящие из колонки компоненты смеси детектируются или собираются. Работа ведется на насадочных колонках, при этом возможно применять весьма тонкодисперсный набивочный материал, так как газы, сжатые даже до высокого давления, имеют более низкую вязкость, чем жидкости, применяемые в жидкостной хроматографии. В табл. 57 дано сравнение некоторых физических свойств подвижных фаз, используемых в различных методах хроматографии. [c.93]

Опыты проводить следующим образом. Хроматографическую колонку заполнить одним из указанных сорбентов и присоединить к установке. Установить требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включить детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09. Установить нулевое положение стрелки на шкале самописца. В течение некоторого времени проверить стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. Отобрав пробу газа с помощью медицинского шприца со стеклянным поршнем через самоуплотняющуюся резиновую мембрану, ввести пробу в колонку и снять хроматограмму. Хроматограммы, полученные на обеих колонках (ГАХ и ГЖХ), сравнить, т. е. отметить форму пиков, продолжительность анализа, разделяющую способность, определить и сравнить коэффициенты асимметрии Кз по пикам одного из компонентов. [c.101]

Время, требуемое для регистрации полного ИК-спектра, составляет менее 1 с (некоторые приборы позволяют регистрировать до 20 спектров в секунду), что намного меньше времени элюирования хроматографической зоны из разделительных колонок любых типов. [c.207]

Автоматическое измерение высот хроматографических пиков в ходе анализа можно выполнить с помощью некоторых моделей современных электронных интеграторов (например, прибора И-05). Ранее для этих целей предлагалось использовать цифровые вольтметры. При отсутствии названных приборов оператор вынужден измерять на хроматограмме высоту пиков вручную по линейке. [c.215]

В основной комплект приборов для проведения обычного хроматографического эксперимента при низком давлении (рис. 18), помимо самой колонки, входят перистальтический насос, денситометр, регистратор и коллектор фракций. Рассмотрим последовательно варианты конструкций и особенности эксплуатации этих приборов, а также некоторых других вспомогательных устройств. Это рассмотрение будет дополнено краткими сведениями о наиболее популярных приборах каждого типа, серийно выпускаемых различными фирма-М1Т в 1983 г. [c.65]

Однако наряду с размыванием полосы хроматографической зоны в процессе разделения в колонке может происходить также и размывание ее в устройстве для ввода пробы, в соединительных капиллярах инжектор — колонка и колонка — детектор, в ячейке детектора и в некоторых вспомогательных устройствах (микрофильтры для улавливания механических частиц из пробы, устанавливаемые после инжектора, пред-колонки, реакторы-змеевики и др.). Размывание при этом тем больше, чем больше внеколоночный объем по сравнению с удерживаемым объемом пика. Имеет также значение и то, в каком месте находится мертвый объем чем уже хроматографическая зона, тем большее размывание даст мертвый объем. Поэтому особое внимание следует уделять конструированию той части хроматографа, где хроматографическая зона наиболее узкая (инжектор и устройства от инжектора до колонки) — здесь внеколоночное размывание наиболее опасно и сказывается наиболее сильно. Хотя считается, что в хорошо сконструированных хроматографах источники дополнительного внеколоночного размывания должны быть сведены до минимума, тем не менее каждый новый прибор, каждая переделка хроматографа должны обязательно заканчиваться тестированием на колонке и сравнением полученной хроматограммы с паспортной. Если наблюдается искажение пика, резкое снижение эффективности, следует тщательно проинспектировать вновь введенные в систему капилляры и другие устройства. [c.12]

В некоторых хроматографах поток газа-носителя отсасывают непосредственно из детектора или ловушки вакуумным насосом. При этом можно работать с пониженным или повышенным давлением у входа в колонку. Использование вакуума удобно при хроматографировании термически нестойких веществ, так как пониженное давление в колонке позволяет работать при более низких температурах. При препаративном разделении высококипящих веществ применением вакуума можно предотвратить конденсацию фракций в промежутке между колонкой и ловушкой. Условием успешного применения вакуума является очень малое сопротивление хроматографической колонки току газа-носителя и полная герметичность всей аппаратуры. Источником вакуума может служить водоструйный или масляный насос. Для поддержания постоянного вакуума при входе в колонку служит маностат или игольчатый вентиль. Давление у входа в колонку и у выхода из колонки обычно измеряют ртутными манометрами, которые включают перед колонкой и за детектором или ловушкой. Соединение входа в колонку с выходом из колонки посредством и-образного ртутного манометра позволяет непосредственно отсчитывать перепад давления в колонке. Расход газа-носителя контролируют расходомерами, которые при работе под вакуумом обычно помещают перед входом в колонку. Следует отметить, что применение вакуума, не улучшая существенно условий хроматографического разделения, значительно усложняет конструкцию прибора. [c.508]

Во всем мире растет выпуск приборов для жидкостной хроматографии, стремительно увеличивается численность работников науки и производства, использующих этот метод для решения своих конкретных задач. В такой ситуации крайне необходима литература, позволяющая ознакомиться с основами теории и закономерностями хроматографии, наиболее значимыми в практической работе. Указанным вопросам посвящены главы 1—4 настоящего издания. В главе 5 освещены вопросы аппаратурного оформления метода, даются рекомендации по приемам практической работы и рациональному проведению эксперимента. В главе 6 показаны пути решения некоторых типичных аналитических проблем, характерных для химии лекарственных веществ, других продуктов органического синтеза. Наконец, в справочной главе 7 в компактной форме обобщены литературные сведения о методах жидкостного хроматографического анализа лекарственных веществ. [c.6]

Отделение летучих примесей парами кипящей воды используется также в нескольких методиках и специальных приборах [14—16], отличительной особенностью которых является непосредственная подача струи горячего пара в хроматографическую колонку, где происходит разделение примесей, а роль газа-носителя играет перегретый водяной пар. Такого типа приспособлениями для извлечения газов и летучих примесей из растворов комплектуются некоторые современные хроматографы. К их числу принадлежит приставка для фронтального обогащения ПФО-49 к советским хроматографам Цвет-100 , позволяющая повысить чувствительность анализов на 2—3 порядка. [c.114]

Существует несколько способов дальнейшего улучшения разделения при тонкослойной хроматографии. Например, можно повторно подавать тот же самый растворитель на пластинку или, прервав хроматографию на определенном этапе, после того как разделяемые вещества уже мигрировали на некоторое расстояние, высушить пластинку и затем продолжать хроматографию с другим растворителем. Для длительной хроматографии Бреннером и др. [4] предложена специальная камера, представленная на фиг. 46. В этом приборе хроматографическая пластинка расположена горизонтально, а растворитель подается на один край пластинки с помощью фитилей из фильтровальной бумаги. Почти вся поверхность пластинки закрыта крышкой, за исключением полоски шириной 2 см на противоположном по отношению к сосуду с растворителем конце. Растворитель испаряется со свободной поверхности этого конца [c.233]

Хотя вычисленную таким образом величину можно применять для целей идентификации с помощью соответствующих таблиц, возникают существенные трудности при их составлении, а главное, при определении Уна стандартной хроматографической аппаратуре. Как видно из записанных формул, надо с большой точностью измерять расход элюента и температуру, давление на входе и выходе колонки, знать массу сорбента в колонке. Большинство стандартных аналитических хроматографов не имеет некоторых необходимых измерительных приборов, например точных манометров непосредственно на входе и выходе колонки, а термостат колонок может обладать значительными температурными градиентами, в результате чего измеряемая температура может несколько отличаться от эффективной. Не всегда можно точно установить и массу сорбента в колонке. Поэтому абсолютными величинами удерживания пользуются преимущественно при определении физико-химических констант, характеризующих адсорбцию и растворение, при этом измерения [c.51]

Для того чтобы собрать фракции, разделенные в процессе препаративной газовой хроматографии, нужно применять соответствующие улавливающие устройства. Ряд таких устройств, в том числе автоматических, имеется в продаже. Некоторые из них являются частью хроматографических приборов, а другие могут быть приобретены отдельно как самостоятельные элементы. При этом могут применяться поворотные устройства — коллекторы, которые биохимики используют для сбора фракций таких веществ, как, например, аминокислоты. [c.469]

Достоинствами некоторых хроматографических методов являются возможность осуществления в одном приборе метода кон-центрироваиня и метода определения, а также экспрессность определения, воз.можность разделения компонентов с близкими свойствами. Методы позволяют получать результаты даже при анализе микроколичеств веществ. Ионообменная хроматография как метод предварительного концентрирования применяется не очень широко из-за больших объемов перерабатываемых растворов, а следовательно, из-за большой поправки на холостой опыт. Статический ионный обмен, простой и доступный прием, получил известное распространение. [c.89]

Пере11дем к рассмотрению некоторых лабораторных хроматографических приборов 1221, 295, 308, 368, 449, 526]. [c.293]

На II Всесоюзно конференции по газовой хроматографии (Мос ва, 1962 г.) было сделано более 90 докладов и сообщений. В некоторых докладах рассматривались теоретические вопросы. Большинство докладов и сообще1пн1 было посвящено методике газохромато-графического анализа в применен и решению различных задач и изучению состава продуктов при химических процессах. В нескольких докладах затрагивались вопросы о разрабатываемых и выпускаемых в Советском Союзе хроматографических приборах. [c.5]

В этой главе мы обсудим современные процедуры, цель которых— реальная оптимизация селективности. Для этого мы будем пользоваться информацией, изложенной в предыдущих главах, однако детальное изучение материала, изложенного в гл. 3 и 4, не является обязательным. Ясно, что для оптимизации селективности в газовой хроматографии вовсе не требуется знания параметров, существенных, например, для ион-парной хроматографии. Более того, существуют оптимизационные процедуры, для которых не нужны никакие знания об оптимизируемых параметрах или знания о том, как они влияют на хроматографическую селективность. Однако хро.матографист должен четко представлять себе, какой параметр и с какой целью он оптимизирует, а также где находятся разумные верхняя и нижняя границы значений этого параметра. В принципе и это требование можно обойти, создав базу знаний ( экспертную систему ) в хроматографическом приборе (см. разд. 2.2.1). Хотя в этой области и наблюдается некоторая активность, однако трудно себе представить, чтобы достаточно скоро определенное понимание хроматографии могло оказаться излишним для тех, кто вовлечен в разработку новых хроматографических методов. [c.213]

Использование ИК-спектрометра в комбинации с газовым хроматографом имеет свои трудности. Справедливо будет сказать, что в настоящее время нет комбинированных приборов ГХ—ИКС, которые бы приближались по эффективности ко многим существующим приборам типа газовый хроматограф — масс-спектрометр (ГХ — МС). Некоторые ИК-приборы достаточно хорошо работают только в определенных анализах. Другие могут служить хорошим прототипом для будущих приборов, с помощью которых можно будет осуществлять столь же глубокие анализы, что и с помощью приборов ГХ — МС в настоящее время. Достоверная идентификация хроматографически разделенных соединений только по их [c.267]

Показано, что препаративный хроматограф ПАХВ-05, предназначенный для анализа веществ с температурой кипения до 350-400° может быть 1использован для разделения и сбора веществ с температурой кипения до 600° без основательных переделок. Предложены некоторые усовершенствования прибора и обоснована их необходимость. Приведены примеры анализа и препаративного выделения высо-кокипящжх веществ. Рассчитаны хроматографические критерии для выделенных соединений. (Иллюстр. 3. табл. 2, библиогр. 3). [c.274]

Применение заводских хроматографических приборов для автоматического регулирования осложняется прерывистостью выходного сигнала прибора и длительностью аналитического цикла. Сигнал прибора должен быть преобразован в форму, пригодную для использования непрерывного регулятора, а при доступной в настоящее время длительности аналитического цикла (до 30 мин.) должны использоваться некоторые виды каскадного ])егулирования. [c.112]

Если поток газа-носителя, содержащий десорбционное вещество, проходит через чувстиветльный элемент прибора, фиксирующего мгновенное изменение концентрации или потока вещества в газе (дифференциальный детектор), то на записывающем устройстве этого прибора получается кривая, называемая хроматограммой, хроматографическим пиком или элюционной кривой. Изображенная на рис. 1.4 хроматограмма представляет собой типичную элюционную кривую. Ее параметры, называемые элю-ционнымп характеристиками, могут служить средством выражения результатов хроматографического разделения смеси веществ, а также некоторых физико-химических свойств системы, подвергающейся хроматографированию. [c.31]

Если поток газа-носителя, содержащий десорбированное вещество, проходит через чувствительный элемент прибора, фиксирующего мгновенное изменение концентрации или потока вещества в газе (дифференциальный детектор), то на записывающем устройстве этого прибора получается кривая, называемая хроматограммой, хроматографическим пиком или элюционной кривой. Изображенная на рис. 2 хроматограмма представляет собой типичную элюционную кривую. Ее параметры, называемые элюционными характеристиками, могут служить средством выражения результатов хроматографического разделения смеси веществ, а также некоторых физико-химических свойств системы, подвергающейся хроматографированию. Поэтому следует, подробно рассмотреть связь злюционных характеристик с величинами, характеризующими свойства хроматографируемых веществ. [c.38]

Для проведения хроматографического анализа используют как простейшие, так и достаточно сложные усфойства. Некоторые виды хроматофафии (бумажная, тонкослойная и др.) не фебу-ют каких-либо сложных приборов, и комплект приспособлений для их проведения может быть легко собран в любой лаборатории. Более сложными являются приборы для газовой хроматофафии, серийно выпускаемые промышленностью. [c.295]

Основные узлы приборов газовой хроматографии. Основными узлами хроматографа являются система ввода пробы, термоста-тируемая хроматографическая колонка и детектор. Кроме того, в хроматофафе имеются усфойства для подачи и регулирования потока газа-носителя, для преобразования импульса детектора в соответствующий сигнал и некоторые другие. [c.296]

В данной работе предлагается изучать поведение шести катионов Со2+, u +, Fe +, А1 +, 2п +. Тонкой стеклянной палочкой нанесите очень маленькие капли раствора (0,5 М) каждого катиона на центры крестиков и дайте просохнуть. Запишите в тетради номера крестиков, соответствующие нанесенным катионам. В сосуд налейте растворитель (877о по объему аце-гона 8% НС1, р = 1,19 г/см 5% НгО), чтобы слой его покрывал дно сосуда не более чем на 3—4 мм. Укрепите лист бумаги с нанесенными на нем пятнами катионов к крышке хроматографического сосуда. Закройте сосуд крышкой, обращая особое внимание на то, чтобы нижний край листа коснулся растворителя одновременно по всей своей ширине. Оставьте прибор на некоторое время, пока фронт растворителя не поднимется до крышки сосуда (иа это потребуется 15—25 мин). [c.440]

Эти элементы завершают шесть первых периодов системы Д. И. Менделеева. Некоторые свойства благородных газов проведены в табл. 32. Гелий имеет законченную оболочку 15-, у всех других устойчивые s p внешние электронные оболочки. Простые вещества в нормальных условиях — одноатомные газы. Из числа благородных газов в земной атмосфере больше всего аргона (около 0,9%), на долю остальных приходится около 0,1%- Эти газы особенно интересны для производства вакуумных и полупроводниковых приборов (для наполнения газоразрядных и осветительных ламп и как инертная среда в многочисленных технологических операциях с полупроводниками). Они плохо растворяются в воде, лучше — в органических растворителях. Получают их, сжижая воздух (—194° С, 101 325 Па). В несл< ижающейся части остаются неон и гелий, которые извлекают после связывания примеси азота газопоглотителями. Неон от гелия можно отделить вымораживанием или хроматографическим методом, в котором перемещение полосы адсорбированных газов по слою адсорбента вызывается движущимся температурны.м полем одновременно с движущимся потоком газов. Этот метод предложен Е. В. Вагиным и разработан на основе теории теплодинамического метода А. А. Жуховицкого и Н. М. Туркельтауба. [c.394]

В настоящее время многими организациями, в том числе и Башкирэнерго, ведутся работы по применению стационарных кислородомеров не только для контроля за процессом горения, но и для получения корректирующих заданий в схемах автоматического регулирования (см. гл. И). На некоторых зарубежных электростанциях наряду с дымно-мерами и газоанализаторами (термомагнитными, хроматографическими, термокондуктометрическими, абсорбционными и др.) применяются дополнительные приборы, позволяющие наблюдать за устойчивостью горения и факелом визуально при помощи смотровых лючков, системы зеркал и телевизионных установок. [c.193]

Наиболее подходящая толщина слоя носителя — 0,5 мм. Для нанесения носителя на пластинки могут быть использованы описанные выше приборы, позволяющие получать слой разной толщины. Если суспензию носителя раскатывать стеклянной палочкой, на обоих концах которой наклеено несколько витков изоляционной ленты, также образуется достаточно ровный слой. Свежеприготовленные пластинки в течение 20—25 мин подсушивают на воздухе. Их можно довольно долго хранить во влажной камере, если исключена возможность бактериального роста. При нисходящей тонкослойной гель-фильтрации пластинку располагают в камере под углом 10—15° Как правило, гель-фильтрацию проводят в водных растворах, поэтому хроматографическая камера может быть изготовлена из пластмассы. Она состоит из кюветы для буферного раствора, рамки, поддерживающей пластинку под соответствующим углом, и крышки. Подача буферного раствора на пластинку осуществляется с помощью фитиля из фильтровальной бумаги. В качестве маркеров удобно использовать окрашенные высокомолекулярные вещества (например, меченные флуоресцеином ферритин или 7-глобулин), которые не задерживаются частицами геля. Гель-фильтрацию проводят до тех пор, пока маркер не пройдет по крайней мере 10 см от линии старта. После этого пластинку извлекают из рамки и покрывают слой носителя листом фильтровальной бумаги (например, Шляйхер-Шуль 2043 или ватман 3 ММ), вырезанным по размеру пластинки. Некоторые исследователи рекомендуют применять в этом случае лист сухой фильтровальной бумаги. В нашей лаборатории используется смоченная и тщательно отжатая фильтровальная бумага, так как с ее помощью легче прикрыть слой носителя без образования под бумагой пузырьков воздуха. После этого бумагу снимают (иногда вместе с частичками геля), высушивают при температуре около 120°С и окрашивают красителями, выявляющими белок, или реактивом Паули. Наряду с другими красителями можно воспользоваться, например, амидовым черным ЮВ, кислым фуксином и т. п. Во время отмывания несвязавшегося красителя частички геля отделяются от бумаги, и после высушивания она может быть использована для документации. [c.239]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология