ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Особенности хроматографического определения примесей из "Курс газовой хроматографии" При выборе условий определения примесей следует учитывать, что асимметрия пика основного компонента в большинстве случаев связана с преимущественным размытием тыла. Поэтому при прочих равных условиях существенно лучшее разделение будет наблюдаться, если примесь элюируется до основного вещества Таким образом, если полярность или поляризуемость молекул, примеси больше, чем полярность или поляризуемость молекул основного компонента, то целесообразно использовать неполярный сорбент. [c.284] Основной компонент можно также удалять химическим путем до подачи смеси в колонку, непосредственно в колонке или после нее, использовать этот компонент в качестве газа-носителя или применять детектор, нечувствительный к основному компоненту. [c.285] Указанные методы позволяют однократно обогащать пробы примесью. Методом многократного обогащения является хрома-термография. Так, применяя теплодинамический метод, который к тому же позволяет вести практически непрерывный анализ, можно осуществить процесс таким образом, что на хроматограм-ме будут отсутствовать пики основных легких компонентов. [c.286] Совершенно естественно, что при анализе микропримесей в сложных смесях следует использовать сочетание описанных способов с приемами анализа сложных систем. [c.286] Для количественного определения примесей используют, главным образом, метод абсолютной калибровки, проводя расчет на основании экспериментально найденной зависимости между количеством примеси и соответствующим параметром пика. [c.286] Для приготовления калибровочных смесей можно воспользоваться изображенной на рис. VII, 2 газовой пипеткой, внутри которой находится тефлоновый диск с отверстиями (для перемешивания). Вначале пипетку, емкость которой известна, промывают потоком чистого основного компонента (или газа-носителя), затем краны закрывают и через каучуковую пробку шприцем вводят рассчитанный объем газообразной примеси. После тщательного перемешивания отбирают шприцем пробу, которую вводят в дозатор хроматографа. [c.286] Вернуться к основной статье