Особенности хроматографического определения примесей

Другой вариант —криогенное накопление приме сей —описан в работе [12]. Равновесное распределение вещества между фазами происходит в сосуде с фиксированным объемом (рис. 2.11), газовое пространство которого соединяется с пробиркой для накопления вещества и медицинским шприцем на 50 мл. Для накопления примесей пробирку опускают в жидкий азот, и в ней начинает конденсироваться газ из сосуда (воздух). Вызванное этим уменьшение давления в системе компенсируется за счет сокращения объема газа в шприце (поршень шприца опускается). Когда объем сконденсированного газа достигает 50 мл (поршень шприца опущен вниз до отказа), пробирку извлекают из жидкого азота, и сконденсированный газ начинает испаряться. Давление в системе возрастает, и поршень шприца начинает подниматься. Объем испарившегося газа доводят до 45 мл (около 10% конденсата оставляют для того, чтобы избежать испарения определяемых веществ). Операция конденсации и испарения может повторяться многократно. По окончании накопления вещества пробирка, содержащая концентрат, с помощью специального устройства подключается к газовой схеме хроматографа, и при повышенной температуре потоком газа-носителя уловленные вещества переносятся в хроматографическую колонку. Следует, однако, отметить, что этот оригинальный способ применим в основном для качественных определений. Количественный анализ, особенно при многократных конденсациях, провести довольно сложно. [c.89]

Основной особенностью хроматографического разделения при определении примесей являются чрезвычайно большие отношения количеств вещества основного компонента и примеси. Основной компонент влияет на элюационные характеристики примеси, когда примесь хроматографируется на бинарном сорбенте неподвижная фаза— основной компонент [78]. Эффект модифицирования неподвижной фазы обычно наблюдается при использовании больших проб, вызывающих перегрузку колонки. Наиболее сильно эффект модифицирования сказывается на изменении времени удерживания примеси, выходящей из колонки непосредственно после основного компонента. В то же время в работе [79] модификацией неподвижной фазы зоной основного компонента объясняется увеличение эффективности хроматогра- фической колонки по примесям, выходящим после пика основного компонента. Размытие заднего фронта хроматографического пика основного компонента значительно затрудняет проявление пика примеси, выходящей после основного компонента. Разделение пика примеси, элюирующейся до пика основного компонента, затруднений, как правило, не вызывает. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология