ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Препаративная колонка и ее производительность из "Курс газовой хроматографии" Основной характеристикой установки для препаративной газовой хроматографии является ее производительность1, т. е. количество вещества (сырья или выделяемого соединения), перерабатываемого или получаемого в единицу времени, при заданной степени разделения. [c.300] Если выделяемый компонент не является наиболее сильно сорбирующимся, то правую часть уравнения (VIII, 2) следует умножить на отношение общих коэффициентов Генри выделяемого и последнего компонентов. [c.300] Из рис. II, 50, видно, что в первом приближении шпр АУпр, где АУщ, — избыток пробы по отношению к величине, определяемой неравенством (II, 123). [c.301] Величина Fnp включает и объем газа-носителя, перемешанного с пробой в момент ее ввода в колонку. Поэтому если производительность характеризуется количеством введенного в дозатор вещества, то левую часть соотношения (VIII, 5) следует разделить на коэффициент разбавления пробы. Если же производительность определяется количеством выделенного компонента, то левую часть выражения (VIII, 5) нужно умножить на концентрацию этого вещества в неразбавленной пробе. [c.301] Необходимая степень разделения К определяется требуемой чистотой компонента, а также целесообразностью его полного выделения из смеси. [c.301] Эту величину можно использовать при сравнении работы двух колонок различного диаметра. [c.301] Таким образом, производительность колонки пропорциональна коэффициенту селективности, сечению колонки и линейной скорости газа-носителя, если при их увеличении степень разделения не уменьшается. В противном случае для восстановления заданного /( необходимо удлинить колонку, что увеличивает продолжительность разделения. [c.301] Из сказанного следует, что целесообразно создавать такие скорости потока, при которых зависимость Я от ее становится линейной. Это соответствует оптимальной практической скорости газа (аопсг). [c.302] Увеличения производительности можно добиться различными способами. Во-первых, можно увеличить селективность сорбента и сорбционную емкость колонки без существенного ухудшения эффективности разделения. Это обеспечивается правильным выбором неподвижной фазы, увеличением степени пропитки, понижением температуры разделения, увеличением диаметра колонки и использованием нескольких параллельных колонок. [c.302] Поскольку величина пробы в препаративной газовой хроматографии существенно больше, чем в аналитической, целесообразно иметь колонку большой селективности. Этого можно добиться, наряду с выбором соответствующего сорбента, также и понижением рабочей температуры колонки (когда для данных веществ при понижении температуры /Сс возрастает и продолжительность разделения увеличивается в меньшее число раз, чем коэффициент селективности). [c.302] Производительность колонки можно значительно увеличить путем увеличения ее диаметра, но лишь в том случае, если эффективность разделения снижается не очень сильно. [c.303] Характер зависимости ВЭТТ от диаметра колонки иллюстрирует рис. VIII, 3. Таким образом, ВЭТТ возрастает с увеличением диаметра колонки. Для того, чтобы свести это увеличение ВЭТТ до минимума, необходимо обращать особое внимание на способ заполнения колонки сорбентом. [c.304] Как уже упоминалось, производительность колонки можно увеличить и путем использования нескольких параллельно работающих колонок. Однако это ограничивается необходимостью обеспечивать их синхронную работу. [c.304] Можно повысить производительность увеличением эффективности колонки путем увеличения длины колонки, а также равномерностью набивки, применением набивки с определенным размером зерен, использованием колонки, состоящей из коротких секций, соединенных отрезками значительно меньшего диаметра, применением программирования температуры. [c.304] Для обеспечения более плотной и равномерной набивки обычно заполнение колонки сорбентом проводят при легком постукивании. Байер7 для этой же цели предложил применять вибратор, с помощью которого осуществляется поперечная вибрация с регулируемой амплитудой. Это обеспечивает наибольшую равномерность набивки. Величина Я колонки внутренним диаметром 10 мм при заполнении указанным способом равнялась 0,9 мм. [c.306] Используют также метод заполнения в кипящем слое8, когда сверху в колонку подается сорбент, а снизу — поток азота. Эффективность заполненной таким образом колонки (длина 1 м, внутренний диаметр 60 мм) составляет 303—330 теоретических тарелок при воспроизводимости около 92%. [c.306] В препаративных колонках обычно через каждый метр устанавливают перемычки меньшего сечения (или пластины с соответствующими отверстиями)10. При этом увеличивается длина пути для той части потока, которая примыкает к стенке и движется вдоль колонки с большей скоростью. Установкой таких перемычек и тщательным заполнением колонки можно обеспечить эффективность, соответствующую Я = 2 мм для трубки диаметром 75 мм, Н = 2,5 мм для трубки диаметром 85 мм и Я = 3 мм для трубки диаметром 100 мм11 12. Следует отметить, что в проведенных опытах на колонке диаметром 100 мм, заполненной 20% циан-этилового эфира этиленгликоля на кизельгуре, величина пробы (смесь бензола с циклогексаном) достигала 480 г, а на колонке диаметром 10 мм — лишь 5 г. Таким образом, при тщательном заполнении колонки и уменьшении стеночного эффекта, а также уменьшении влияния других факторов, обусловливающих неравномерность элюционных зон, допустимая загрузка становится практически пропорциональной площади сечения колонки. [c.306] Вернуться к основной статье