Препаративная колонка и ее производительность

Влияние параметров хроматографического процесса на эффективность и производительность препаративных колонок исследовано в работах [123]. [c.125]

ОСНОВНЫЕ ПУТИ ПОВЫШЕНИЯ ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТИ РАБОТЫ ПРЕПАРАТИВНЫХ КОЛОНОК [c.176]

Препаративная газовая хроматография позволяет получать в чистом виде многие достаточно летучие вещества непосредственно из природных смесей или производственных продуктов. С ее помощью удается разделять азеотропные смеси и близкокипящие изомеры, приготовлять реактивы и фармацевтические препараты высокой степени чистоты, выделять эталонные соединения. В настоящее время препаративная хроматография превратилась в самостоятельный метод разделения смесей веществ. Появился ряд новых ее вариантов, расширяющих разделительные возможности метода и позволяющих существенно увеличить эффективность и производительность препаративных колонок. Уже сейчас препаративно-хроматографическое разделение смсси веществ осуществляется в двух вариантах прерывном и непрерывном. [c.204]

За последние 5—10 лет жидкостная хроматография значительно усовершенствована и в настоящее время является эффективным способом разделения и анализа нефтей и нефтепродуктов. Как отмечалось выше, жидкостную хроматографию можно использовать в препаративных целях вместо перегонки. Хотя при этом достигается высокая четкость разделения, производительность даже сравнительно крупных препаративных колонок ограничена. Этого недостатка удается частично избежать применением автоматических устройств для многократного проведения процесса, работающих без вмешательства человека в течение длительного времени. Однако в общем случае применение газо-жидкостной хроматографии в качестве [c.13]

ЭФФЕКТИВНОСТЬ И ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТЬ ПРЕПАРАТИВНЫХ КОЛОНОК [c.291]

Уравненпя (31)—(33) удовлетворительно описывают влияние условий разделения на эффективность и производительность препаративных колонок. [c.295]

Более детально влияние различных факторов на эффективность и производительность препаративных колонок рассмотрено в работах [289, 291]. [c.251]

Производительность препаративных колонок можно повысить следующими способами. [c.176]

Естественно, что повышение производительности хроматографических установок путем простого увеличения размера вводимой пробы и увеличения диаметра колонки далеко не всегда может быть достигнуто вследствие ухудшения четкости разделения и, следовательно, получения недостаточно чистых продуктов. Поэтому значительное число работ посвящено различным конструктивным усовершенствованиям препаративных колонок и разработке непрерывных схем разделения. Загрязненность получаемых продуктов объясняется недостаточной четкостью хроматографического разделения, недостаточной чис- [c.249]

Препаративная колонка и ее производительность [c.269]

ПРЕПАРАТИВНАЯ КОЛОНКА И ЕЕ ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТЬ [c.250]

В литературе описаны попытки повышения производительности путем использования колонок с сечением сложного профиля [289] эллиптического, прямоугольного, кольцевого, лепесткового сечения с внутренними стержнями, а также ребристых колонок. Предложена многосекционная колонка, каждая из секций которой представляет собой пространство между двумя концентрично расположенными сферами. Такие колонки зачастую позволяют повысить эффективность и удельную производительность, однако они сложны в изготовлении. Применяют и колонки переменного сечения конического или в виде последовательно соединенных цилиндров уменьшающегося сечения. Это позволяет уменьшить перегрузку пробой начального участка колонки. Классификация препаративных колонок см. [297]. [c.257]

Ввод пробы. Ввод пробы в препаративную колонку сопровождается разбавлением пробы газом-носителем. В результате этого снижается производительность прибора, так как при разбавлении увеличивается объем пробы, поступающей в колонку, и уменьшается эффективность разделения. [c.260]

Рассмотрим препаративную колонку, работающую в условиях, оптимальных в смысле упрощенной модели. В этих условиях производительность колонки можно сделать еще больше, увеличив концентрацию вводимого в нее образца. Однако, когда значение концентрации достигает области, соответствующей нелинейному участку изотермы распределения, хроматографические пики становятся скошенными и для сохранения чистоты разделенных компонентов приходится увеличивать длину колонки. Вопрос при этом заключается в том, можно ли с выгодой использовать эту дополнительную длину колонки путем увеличения скорости потока и объема вводимой в колонку пробы Ответа на этот вопрос в общем случае еще не получено. [c.48]

Из-за практических ограничений, связанных с использованием первых двух методов, последние два стали особенно популярными. Несмотря на то что препаративная колонка работает обычно в условиях перегрузки, степень перегрузки можно уменьшить с помощью циклической работы колонки и увеличения ее диаметра. Эти же принципы используют и для увеличения производительности колонки до промышленного уровня, но при этом применяют вспо- [c.94]

Рис, 2. Зависимость производительности от приведенного расхода газа-носителя при температуре колонки 80° а — аналитическая колонка диаметром 4 мм б — препаративная колонка диаметром 53 мм [c.43]

Зависимость производительности от приведенного расхода газа-носителя при температуре 80° показана на рис. 2 а, 2 6. Несмотря на то, что диаметр колонки менялся в 12,5 раза, а ее сечение более, чем в 150 раз, оптимальная скорость газа-носителя и температура практически совпадали. Это свидетельствует о том, что условия разделения на препаративных колонках могут подбираться в ходе предварительных опытов на аналитических колонках. [c.43]

В последнее время внимание исследователей привлекает новый метод повышения эффективности и производительности препаративных колонок и сокращения энергетических затрат за счет градиентных условий разделения по длине слоя сорбента [1]. [c.31]

Г — коэффициент адсорбции на единицу объема адсорбента М — молекулярный вес п — число атомов углерода в молекуле N — число теоретических тарелок Ns — число молей жидкой фазы в 1 лл Pj, ро — упругость насыщенных паров компонента р — давление на входе колонки Ро — давление на выходе колонки Р — полярность жидкой фазы по Роршнейдеру П — производительность препаративной колонки q — количество компонента, введенное в колонку Q — теплота адсорбции R — газовая постоянная 1, Ri, Ra -- —электрические сопротивления [c.4]

Вопрос о влиянии диаметра или эквивалентного ему поперечного сечения на эффективность и производительность препаративной газо-хроматографической колонки является до сих пор дискуссионным. Большинство исследователей пришли к выводу, что главная причина уменьшения эффективности препаративной колонки с увеличением ее диаметра — неравномерность потока газа-носителя по поперечному сечению колонки. Это обусловлено, во-первых, неоднородностью насадки по размерам зерен, во-вторых, замедленной поперечной диффузией, в-третьих, стеночным эффектом и другими факторами. [c.211]

Производительность (Я) препаративной газо-хроматографиче-ской колонки непосредственно связана с ее эффективностью (ВЭТТ), селективностью сорбента, длиной колонки, скоростью потока газа-носителя. Как и ВЭТТ, величина Я — важнейшая характеристика колонки. Производительность можно выражать как допустимым количеством смеси , которое можно разделить в единицу времени с заданными критериями разделения, так и по количеству целевых продуктов, получаемых в единицу времени с заданной степенью чистоты. Тот или иной компонент разделяемой смеси при улавливании его в ловушке, погруженной в хладагент, конденсируется не полностью. Поэтому одна из важных характеристик производительности — выход целевого продукта. Это есть количество целевого продукта в процентах от его абсолютного содержания в пробе разделяемой смеси, вводимой в колонку за один цикл работы [c.211]

Для характеристики препаративной колонки пользуются понятиями — удельная производительность и общая степень извлечения. Удельная производительность — количество компонента, получаемого с единицы поперечного сечения колонки в единицу времени [см (см -ч) или см /(см мин)]. Общая степень извлечения — отношение количества полученного компонента к количеству этого компонента, введенного в колонку. [c.278]

В первых сериях опытов по препаративному разделению [10] Пиркл использовал колонку размером 2 х 30 дюймов (51 х 760 мм). Загрузка колонки была достаточно высокой, в пределах 1—8 г. Для сорбатов с а > 1,4 наблюдалось практически количественное разделение образцов массой в несколько грамм. Был создан также прибор для непрерывного разделения методом ЖХ в режиме повторяющегося ввода пробы, что позволило в некоторых случаях достигнуть производительности разделения 0,9 г/ч. Впоследствии масштабы разделения были увеличены еще больше [11]. Это позволило разделить за один проход 50 г рацемического метилового эфира Ы-(2-нафтил)ала-нина на большой препаративной колонке с 13 кг хирального сорбента. [c.232]

Колонки препаративные (/=0,5- 7 м, вн = = 10, 18, 24 и 3O мл) н аналитические (/ с 5 м, ВН = 3 мм). В колонках t = 20-н 130 С. Насосы для препаративной работы производительностью 0,2—2 л/ч, для аналитических целей 0,01—0,2 л/ч. Детекторы по диэлектрической проницаемости и УФ (254 нм). Управление работой прибора автоматическое, полуавтоматическое или ручное. Отбор 4 фракций по хроматограмме с индивидуальными уровнями начала и конца для каждой фракции. Время выхода на режим не более 2 ч [c.261]

Прежде всего следует сказать, что производительность препаративной колонки можно определять как выход в единицу времени на единицу веса сорбента ввиду того, что сорбент часто бывает весьма дорогим. Это определение отличается от используемого для аналитических колонок. Для них время и давление являются параметрами, по которым находят оптимальные условия. [c.193]

Для определения производительности препаративной колонки большого диаметра служат две величины, которые должны быть известны для каждой колонки. Основной величиной является разделительная способность (при оптимальной скорости тока газа-носителя), которая, как обычно, выражается через высоту, эквивалентную теоретической тарелке (ВЭТТ). Кроме того, при работе [c.8]

Таким образом, производительность колонки пропорциональна коэффициенту селективности, сечению колонки и линейной скорости газа-носителя, если при их увеличении степень разделения не зшеньшается. В противном случае для восстановления заданного Я необходимо удлинить колонку, что увеличивает продолжительность разделения. Удельная производительность препаративной колонки может составлять 2—6 см / /(ч-СхМ ) по целевому продукту. [c.251]

Ввиду того что цель препаративной газовой хроматографии — выделение веществ в чистом виде, эффективность колонки можно определить как ее производительность, т. е. отношение величины пробы к продолжительности анализа. Основное исследование влияния различных параметров на производительность препаративной колонки выполнили Гордон и Преториус [15]. Они определили препаративную эффективность (производительность) Е как количество (в молях) данного вещества заданной чистоты, выходящего из колонки в единицу времени. Определенная таким образом препаративная эффективность предпочтительнее величины ВЭТТ, поскольку она менее чувствительна к изменениям объема пробы. Влияние на величину Е рабочих параметров зависит от трудности выполнения [c.82]

Во втором разделе рассматриваются вопросы препаративной хроматографии. Среди них привлекают внимание результаты, полученные с градиентными препаративными колонками. По-видимому, подбор различных градиентных по длине и времени факторов позволит заметно повысить эффективность и производительность препаративных колонок. Безусловный интерес вызывает статья по разработке систем автоматизации процесса препаративного разделения. [c.3]

В книге рассмотрены методы и варианты препаративной хроматографии, производительность и эффективность препаративных колонок, влияние на процесс разделения различных факторов размеров колонки, величины пробы, скорости газа-иосителя, темоературы, природы и количества неподвижной фазы и др. [c.2]

Обычно для разделения достаточно однократного прохождения смеси через колонку, но в некоторых случаях для более полного разделения применяют циркуляционный способ, при котором смесь многократно пропускают через одну и ту же колонку или систему колонок до необходимой степени разделения - . Степень разделения смеси зависит от эффективности и производительности препаративной колонки - . [c.13]

Производительность препаративных приборов и установок—основная характеристика в препаративной хроматографии. Поэтому выбор оптимальных параметров процесса очистки и выделения чистого продукта, выбор вариантов метода и конструкция аппаратуры, приводящие к увеличению производительности, являются важнейшими задачами исследователей. Условимся характеризовать препаративные колонки двумя величинами — производительностью и выходом. [c.22]

С. А. Волков и К. И. Сакодынский вывели уравнение, связывающее производительность препаративной колонки с параметрами опыта при вводе пробы конечного объема [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология