ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Идентификация компонентов анализируемых смесей из "Курс газовой хроматографии Издание 2" Мыльно-пленочный расходомер представляет собой калиброванную трубку 1 (вместо трубки можно использовать калиброванные бюретки и микропипетки), соединенную с тройником, через один конец которого поступает газ, а на другой надета небольшая резиновая груша 4, заполненная мыльным раствором. При легком нажатии на грушу уровень мыльного раствора повышается и часть его-увлекается разом в виде пленки. При прохождении этой пленки через нулевое деление трубки 1 включают секундомер и отмечают время прохождения пленкой определенного объема трубки. [c.181] При использовании жидкостных расходомеров расход газа Va определяется с учетом поправки на давление пара жидкости, находящейся в расходомере [см. уравнение (1,30)]. [c.181] Первый отечественный газовый хроматограф ХТ-2М конструкции. КБ AT и ВНИГНИ выпущен в 1958 г. Его основным достоинством является возможность программирования температуры, что позволяет анализировать смеси как газообразных, так и жидких углеводородов. Через некоторое время появился хроматограф ХЛ-2 (конструкции СКВ АНН и ВНИИНП) с интегральным детектором (азо-тометром), предназначенный для анализа смесей газообразных углеводородов. [c.181] С 1958 г. начинают выпускать хроматографы с высокочувствительными детекторами ионизационного типа и капиллярными колонками. Удачной моделью высокочувствительного прибора оказался аргоновый хроматограф фирмы W. G. Pye a. o. Ltd (Великобритания) с р -ионизационным детектором и короткой насадочной колонкой. Этот прибор отличается простотой и удобством эксплуатации. [c.181] В комплекте с хроматографами стали поставлять детекторы различных типов и всевозможные дополнительные устройства охлаждаемую ловушку для выделения из злюата определенных компонентов пробы, пиролитическую ячейку для анализа нелетучих веществ, приставку для определения углеродного скелета молекул, содержащих гетероатомы, приставку для концентрирования примесей, микрореактор для изучения каталитических процессов, генератор водорода, счетчики радиоактивности для детектирования радиоактивных компонентов пробы и др. Предусмотрено также программирование температуры. Современный хроматограф отличается блочностью конструкции, широким набором детекторов, включая селективные, а также полной автоматизацией процесса анализа, включая идентификацию и количественную обработку результатов с помощью вычислительной техники. [c.182] Разработкой и выпуском хроматографической аппаратуры в настоящее время занимаются сотни фирм в США, Японии, Великобритании, Франции, Голландии, ФРГ, ЧССР и т. д. Разработкой новых отечественных хроматографов занимаются несколько научно-исследовательских институтов и конструкторских бюро (см. табл. 9 Приложения). Серийное производство налажено на заводе Моснефтекип , в Дзержинском филиале ОКБА и на Выруском заводе газоанализаторов. [c.182] В настоящем разделе не представляется возможным дать даже краткое описание всех моделей хроматографов, поскольку их насчитывается несколько сотен. Рассмотрим подробно конструкции лишь наиболее распространенных приборов. [c.182] Хроматографы ХЛМ-8МД. Эти приборы (модели 1—7) разработаны СКВ ГХ и выпускаются заводом Моснефтекип , они также имеют блочную конструкцию и могут включать катарометр, пламенно-ионизационный детектор и устройство для программирования температуры. Возможна работа с насадочными (внутренним диаметром 3 мм) и капиллярными колонками при температуре до 300 °С (температура испарителя — до 350 °С). Пороговая чувствительность по пропану для пламенно-ионизационного детектора составляет 2,5-10 8 мг/с, для катарометра (газ-носитель гелий), 2-10 8 мг/см3. Различные модели серии Газохром наряду с катарометрами могут включать детекторы термоионный (пороговая чувствительность по метафосу 5 10 8 мг/с) и электронозахватный (пороговая чувствительность по у-гексахлорциклогексану 5-Ю 9 мг/с). Такие модели имеют специальное назначение- для анализа хлор- и фосфороргани-ческих пестицидов. [c.183] Хроматографы фирмы Varian (США) выпускаются в разнообразных модификациях. Для текущих анализов рекомендуются модели 920, 940, а также серии 1400 и 2400. Приборы модели 920 оснащены катарометром, интервал рабочих температур — от комнатной до 400 °С прибор модели 940 имеет ионизационный детектор. Хроматографы серий 1400 и 2400 б олее универсальный Так, в приборе модели 1440 имеется пламенно-ионизационный, термоионный и электронозахватный детекторы, возможно программирование температуры. [c.183] У прибора модели 2440 две стеклянные или металлические] колонки (насадочные и капиллярные) включены по дифференциальной схеме, имеются четыре различных ионизационных детектора. Для исследовательских целей выпускаются хроматографы серий 2700 и 2800. Эти приборы работают при температурах от —100 до 400 °С, в них имеется система из стекла для анализа нестабильных веществ, предусмотрено программирование температуры. Приборы снабжены различными детекторами, а также препаративной приставкой. Фирмой выпускается также устройство для обработки данных, которое может автоматически выдавать результаты качественных и количественных анализов, обрабатывая сигналы, получаемые одновременно серией приборов (до 40). [c.184] Хроматографы фирмы Pye Uni am (Англия) также широко используют для исследований и в производственном контроле. Прибор типа GGV имеет термостат, работающий при температурах до 450 °С, катарометр, пламенно-ионизационный электронозахват-ный и пламенно-фотометрический детекторы, пиролитическую и препаративную приставки, имеется возможность программирования температуры со скоростью от 1 до 99 К/мин. [c.184] Широкое использование газовой хроматографии как универсального метода качественного анализа обусловлено следующими факторами высокой разделяющей способностью хроматографической колонки связью основной хроматографической характеристики сор-батов — величины удерживания термодинамическими функциями сорбции возможностью сочетания газовой хроматографии с другими физико-химическими и химическими методами идентификации наличием селективных детекторов. [c.186] Вернуться к основной статье