Идентификация компонентов анализируемых смесей

Качественная идентификация компонентов анализируемой смеси производится одним из следующих методов химическим микроанализом по характерным окраскам, появляющимся в результате взаимодействия анализируемого вещества с добавляемым реагентом, по спектрам поглощения в ультрафиолетовой или инфракрасной областях по спектрам флуоресценции по масс-спектрам или же по спектрам ядерного магнитного резонанса. [c.98]

После хроматографирования и проявления производится идентификация компонентов анализируемой смеси по окраске пятен или значениям / /. Во втором случае экспериментатор получает дополнительные сведения об анализируемых веществах и, следовательно, идентификация может быть более надежной по величинам удерживания и значениям 7 /. [c.155]

Недостатком метода является его громоздкость, необходимость каждый раз наносить и хроматографировать искусственную смесь, иметь набор чистых веществ. Поэтому лучшим методом является метод измерения Р/. Если все анализы проводить в строго определенных и одинаковых условиях, необходимость в нанесении каждый раз искусственной смеси отпадает. Искусственную смесь хроматографируют однажды, причем для всех компонентов определяются значения / /, по которым и производится идентификация компонентов анализируемой смеси. Если два вещества из анализируемой и контрольной смеси обладают одинаковыми значениями Р/, они идентичны. Недостатком метода является зависимость Р/ от ряда трудно учитываемых факторов, в частности от плотности бумаги и направления ее волокон. Поэтому строгое соблюдение идентичности условий хроматографирования и, особенно, выбора бумаги для получения надежных результатов совершенно обязательно. [c.223]

Таким образом, одним из методов идентификации компонентов анализируемой смеси является метод сравнения полученных данных по индексам удерживания с табличными данными. Во многих [c.115]

Идентификация компонентов анализируемой смеси проводилась сравнением времени удерживания с эталонными индивидуальными веществами. Расчет хроматограмм проводился методом внутренней нормализации. [c.50]

Идентификация веществ по характеристикам удерживания основана на сравнительных методах например, время удерживания анализируемых соединений сравнивают с величинами удерживания чистых веществ в тех же условиях (метод тестеров). Совпадения величин удерживания свидетельствуют о возможной идентичности тестера и одного из компонентов пробы. Повторный анализ на колонке с другим адсорбентом позволяет достаточно убедительно доказать их идентичность в случае совпадения характеристик удерживания. Существует также ряд расчетных методов идентификации компонентов анализируемых смесей. В частности, широко используют введенные Ковачем индексы удерживания. Индекс удерживания (Г) какого-либо компонента рассчитывают по формуле [c.158]

Комбинация хроматографии и масс спектрометрии накладывает ограничения и на условия работы хроматографической части системы Выбор неподвижной фазы в ГХ—МС играет очень большую роль помимо ее разделительной способности необходимо принимать во внимание такие факторы как вынос фазы и ее разложение с образованием летучих продуктов, которые, попадая в масс спектрометр, образуют фоновый масс-спектр, мешающий идентификации компонентов анализируемой смеси По этой же причине температура работы колонки в ГХ — МС обычно выбирается ниже, чем в обычной ГХ с той же неподвижной фазой [c.126]

ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ВЫЧИТАНИЯ ДЛЯ ИДЕНТИФИКАЦИИ КОМПОНЕНТОВ АНАЛИЗИРУЕМЫХ СМЕСЕЙ [c.146]

Хроматографические методы являются в настоящее время наиболее распространенными методами в анализе органических соединений. Они характеризуются высокой эффективностью и экспрессностью, однако общим недостатком этих методов является недостаточная воспроизводимость (особенно межлабораторная) величин удерживания, на основании которых проводится идентификация компонентов анализируемых смесей. В последние десятилетия в неорганической химии важное практическое значение приобрели методы, в которых одной из стадий является распределение вещества между двумя фазами. Метод распределения весьма информативен, однако его практическая ценность может быть реализована только при совместном использовании с каким-либо методом разделения. Особенно оправдано его использование совместно с таким высокоэффективным и относительно простым методом, как газовая хроматография. [c.3]

Не следует забывать, что кроме данных по распределению хромато-распределительный метод позволяет использовать и чисто хроматографические величины (объемы или времена удерживания), относительные величины которых можно рассматривать как аналогичную характеристику для относительных коэффициентов распределения в системе жидкость—пар или жидкость—жидкость. Поэтому возможно использование и зависимостей, присущих только этому методу, например, зависимости логарифма относительного коэффициента распределения как в системе жидкость-жидкость, так и в системе жидкость—пар от логарифма относительного объема удерживания для используемой неподвижной жидкой фазы в хроматографической колонке. Такого рода зависимости особенно удобны для идентификации компонентов на практике (рис. 15 и 16). Удачно выбранное сочетание неподвижной жидкой фазы и системы распределения повышает надежность идентификации компонентов анализируемой смеси. [c.87]

Потенциальные возможности ламинарных методов для идентификации компонентов анализируемой смеси элементов заранее неизвестного состава здесь не рассматриваются, так как описано очень мало примеров таких исследований. Действительно, в основном колоночная экстракционная хроматография применяется для разделения смесей злементов, состав которых известен заранее как исходя из способа приготовления, так и на основании предварительного качественного анализа. Для этого обычно привлекают традиционные методы, такие, как спектральный анализ или у-спектроскопию радиоактивных растворов. [c.461]

Все шире осуществляют автоматическую идентификацию компонентов анализируемых смесей путем определения величин удерживания и сравнения их с данными, хранящимися в памяти ЭВМ. [c.181]

Определение элементного состава веществ. Хроматографическое определение элементного состава может служить средством идентификации компонентов анализируемой смеси, а также имеет самостоятельное значение. Метод заключается в конверсии вещества (обычно окислении или восстановлении) с последующим хроматографическим анализом образующихся продуктов. По точности (погрешность — порядка 0,1—0,5%, а в некоторых случаях для углерода и водорода может быть снижена [c.195]

Использование графических или аналогических зависимостей между характеристиками удерживания и другими физико-химическими свойствами веществ. В гл. II указывалось, что логарифм относительного удерживаемого объема (аналогично и логарифмический индекс удерживания) в пределах гомологического ряда сорбатов может коррелироваться с такими свойствами, как число углеродных атомов в молекуле, температура кипения, логарифм давления насыщенного пара и т. д. (см., например, рис. 11,16—11,18). Соответствующие графики широко используют для идентификации компонентов анализируемых смесей. Если заранее известно, к какому гомологическому ряду принадлежит сорбат, то определенная по графику температура кипения (или другая характеристика) достаточна для индивидуальной идентификации. В противном случае необходимо проводить анализы на двух (или более) колонках с различными неподвижными фазами и сравнивать температуры кипения, рассчитанные по соответствующим графикам, предполагая, что сорбат принадлежит к тому или иному гомологическому ряду. Принадлежность сорбата к определенному гомологическому ряду считают установленной, если температуры кипения, рассчитанные для различных неподвижных фаз, оказываются достаточно близкими [4]. [c.189]

Определение элементного состава веществ. Хроматографическое определение элементного состава может служить средством идентификации компонентов анализируемой смеси, а также имеет самостоятельное значение. Метод заключается в сожжении вещества с последующим хроматографическим анализом образующихся продуктов. По точности этот метод не уступает обычно используемому методу Прегля и даже имеет значительные преимущества перед ним быстрота, возможность анализировать малые количества веществ и простота. Кроме того, использование газовой хроматографии позволяет осуществлять элементный анализ как всей пробы, так и каждого из ее компонентов в отдельности. [c.201]

Для повышения надежности идентификации примесей загрязнений в сложных смесях соединений различных классов используют обычно не только величины Котя, но и их зависимости от числа атомов углерода в молекуле анализируемых соединений и хроматографические характеристики исследуемых веществ (например, индексы удерживания или относительные объемы удерживания). Возможно и использование зависимостей, присущих только хромато-распределительному методу, а именно зависимости логарифма относительного коэффициента распределения как в системе жидкость-жидкость, так и в системе жидкость-пар от логарифма относительного объема удерживания для используемой НЖФ в хроматографической колонке. Такого рода зависимости особенно удобны для практического использования. Удачно выбранное сочетание НЖФ и системы распределения повышает надежность идентификации компонентов анализируемой смеси загрязнений [c.271]

Помимо перечисленных операций по обработке хроматограмм в функции ЭВМ входит выполнение ряда операций над масс-спектрами с помощью набора стандартных подпрограмм сложение нескольких соседних спектров (если они сняты для одного вещества, то это приводит к повышению чувствительности), вычитание соседних спектров (применяется для устранения фона и разделения спектров перекрывающихся веществ), коррекция интенсивностей линий спектров с учетом изменений полного ионного тока при регистрации спектров, построение масс-спектров в нормализованном виде и, наконец, сравнение их с полными или частичными литературными масс-спектрами по выбранному алгоритму с целью идентификации компонентов анализируемых смесей. [c.85]

Относительный удерживаемый объем ранее широко применяли в аналитической газовой хроматографии, особенно при идентификации компонентов анализируемой смеси [5, 59, 60, 61]. В последние десятилетия более широко по сравнению с относительным удерживаемым объемом используют индекс удерживания Ковача /, (20—21], который представляет собой логарифмическую функцию относительного удерживаемого объема и для расчета которого используются не одно, а два стандартных соединения (см. уравнение (0.3) ). [c.14]

Одной из важнейших задач любого аналитического метода является проведение идентификации компонентов анализируемой смеси. Идентификацию обычно проводят на основе сравнения физико-химической характеристики неизвестного (анализируемого) соединения, определяемой в ходе анализа, с аналогичной характеристикой для известных соединений, причем последняя заимствуется из научной или справочной литературы, или определяется расчетным методом на основе предполагаемой структурной формулы анализируемого соединения. Совпадение значений физико-химической характеристики для известного и неизвестного соединений часто рассматривают как достаточное основание для идентификации анализируемого соединения, хотя, строго говоря, оно является только необходимым, но не достаточным условием корректной идентификации анализируемых соединений. [c.36]

II. ИДЕНТИФИКАЦИЯ КОМПОНЕНТОВ АНАЛИЗИРУЕМЫХ СМЕСЕЙ [c.35]

Таким образом, однозначная идентификация компонентов анализируемой смеси на основании двух [c.49]

Наиболее часто применяют азот, свободный от кислорода, и чистую двуокись углерода. Однако для лучшей идентификации компонентов анализируемой смеси наиболее желательно применение газов, сильно отличающихся от анализируемых веществ. Например, при использовании для идентификации компонентов прибора, основанного на принципе теплопроводности, в качестве инертного газа следует применять водород или гелий, так как [c.266]

Водород применяется в качестве подвижной фазы при идентификации компонентов анализируемой смеси с помош,ью пламенного детектора. При работе с водородом необходимо учитывать его взрывоопасность и возможность возникновения реакций гидрирования непредельных соединений. [c.267]

Идентификация компонентов анализируемой смеси нестабильных и реакционноспособных соединений сложна вследствие того, что при их анализе чрезвычайно ограничены число используемых неподвижных фаз и интервалы применяемых температур. Наиболее полно разработаны методы идентификации насыщенных н ароматических углеводородов и их производных (спиртов, кетонов, альдегидов, кислот, эфиров), поскольку химическая инертность этих соединений предотвращает опасность искажения величин удерживания в результате каких-либо химических взаимодействий. В то же время уникальная разделительная способность газохроматографических колонок, связь параметров удерживания с термодинамическими функциями растворения или адсорбции обеспечивают эффективное разделение многокомпонентных смесей и надежную идентификацию компонентов (включая близкокипящие изомеры) на основе легко стандартизируемых стабильных параметров удерживания. [c.100]

Ценность хроматографического анализа за редкими исключениями определяется качеством идентификации компонентов анализируемой, смеси. На практике применяются следующие методы идентификации [c.15]

Необходимы.ми условиями, предъявляемыми к методике, являются высокая селективность, полная надежность идентификации компонентов анализируемой смеси, а также высокая чувствительность методики, обеспечивающая определение пестицидов в пробе в концентрациях ниже предельно допустимых концентраций (ПДК) или допустимых остаточных количеств (ДОК). Самостоятельную задачу представляет разработка схемы анализа, позволяющего из одной пробы определять многие, наиболее применяемые в сельскохозяйственной практике, пестициды. [c.46]

Большую роль в повышении эффективности фракционирования слоншых смесей сыграло создание жидкостной хроматографии высокого давления (ЖХВД). Высокая скорость разделения, возмож ность реализации любого из отмеченных выше механизмов сорбции, применимость для разделения любых растворимых в элюенте соединений, независимо от их молекулярной массы, возможность непрерывного контроля элюирования с помош ью высокочувствительных детекторов, управления процессом разделения путем программирования температуры, скорости потока и состава элю-ента, автоматическая регистрация результатов обеспетали широчайшее распространение ШХВД для решения препаративных задач, количественного анализа и идентификации компонентов анализируемых смесей [109, 111, 122 и др.]. [c.17]

Идентификация компонентов анализируемой смеси проводилась сравнением времени удерживания с типовыми хроматограммами лаборатории ортопараксилолов АО Уфанефтехим . Расчет хроматограмм проводился программно-вычислительным комплексом фирмы НР. [c.50]

Предложен метод анализа сырья для гидротормозных жидкостей — кубовых остатков производства гликолей и этилцеллозольва, включающий тонкослойную хроматографию в аналитическом и препаративном вариантах, ГЖХ и ИК-спектроскопию. Найдены оптимальные условия хроматофафического разделения гликолей и их моноэфиров при анализе в изотермических условиях с детектором по теплопроводности и в условиях линейного профаммирования температуры колонки на хроматофафе со сдвоенным пламенно-ионизационным детектором. С целью надежной идентификации компонентов анализируемых смесей проведено препаративное вьщеление их методом ГЖХ и тонкослойной хроматофафии с последующим, анализом тремя методами — ГЖХ, тех и ИК спектроскопии. Комбинированное применение современных физических и физико-химических методов исследования к анализу сложных фракций кубовых остатков производства гликолей и этилцеллозольва является наиболее эффективным. Сочетание этих методов дает возможность целенаправленно регулировать компонентный состав гидротормозных жидкостей. [c.61]

При ХМС анализе идентификация компонентов анализируемых смесей осуществляется обычно по характеристическим ионам в масс спектрах и относительным индексам удерживания По лучение и того и другого вида данных сильно затрудняется, а часто становится вообще невозможным, если хроматографи ческие пики анализируемых компонентов не разделены Однако многомерный характер информации ХМС благодаря многока нальному детектированию дает возможность оценивать наличие нескольких компонентов в одном хроматографическом пике и осуществлять их раздельное определение (как качественное, так и количественное) не только в случае неполного разделе ния, но иногда и в случае полного перекрывания Если в масс спектрах неразделенных компонентов имеются специфические пики, характеризующие каждый из компонентов и отсутствующие [c.65]

В работе [45] был разработан метод идентификации и количественного определения следов серусодержащих соединений в лигроинах, основанный на селективном газохроматографическом разделении и последующем окислении и определении образующегося ЗОд титрованием. Ф. Гуинтен и Г. Риндерс [46] для идентификации компонентов анализируемой смеси после газохроматографического разделения применили гидрирование. Серусодержащие соединения идентифицировали по пикам образующегося НзЗ, кислородсодержащие соединения — по Н2О и т. д. [c.160]

Для решения многих задач является важным определение содержания серы в хроматографически разделяемых соединениях. В работе [55] был предложен метод идентификации и количественного определения следов серусодержащих соединений в лигроинах с использованием селективного газохроматографического разделения и титрования образующегося при последующем окислении диоксида серы. Гуинтген и Риндерс [56] для идентификации компонентов анализируемой смеси после газохроматографического разделения применили гидрирование. Серусодержащие соединения идентифицировали по пикам образующегося сероводорода, кислородсодержащие соединения — по воде и т. д. [c.209]

При качественной идентификации компонентов анализируемой смеси нередко применяются индивидуальные эталонные вещества или их смеси. Например, проводят разделение анализируемой и эталонной смесей в одинаковых условиях и сравнивают величины времени удерживания хроматографических пиков. Эта величины и служат основанием для идентификации. В ряде случаев в анализируемую смесь вводится вещество-эталон, наличие которого предполагается в смеси. Увеличение высоты пика соответствующего компонента указывает на его присутствие. Однд1ко, чтобы использовать этот метод идентификации, необходимо / иметь набор индивидуальных веществ, которым должны соответствовать пики, получаемые на хроматограмме. I [c.48]

Несмотря на то, что число НФ, предложенных различными авторами, столь велико, ежегодно появляются статьи, в которых предлагают новые НФ. Большое число НФ затрудняет выбор оптимальной НФ для решения данной конкретной задачи разделения, усложняет составление таблиц величин удерживания, которыми можно было бы пользоваться для идентификации компонентов анализируемых смесей, и затрудняет сравнение результатов различных работ, посвященных анализу одних и тех же смесей. Поэтому за последнее время все чаще предлагают ограничить число НФ, выпускаемых промышленностью и применяемых на практике [Й]. Это правильное стремление к уменьшению числа НФ наталкивается на значительные трудности, связанные с вышеука- --- лпп Нф. с отсутст- [c.109]

Однако газовая хроматография, как и любой аналитический и физико-химический метод, имеет и недостатки. Во-первых, маскировка зон примесей хроматографическими зонами основных компонентов ограничивает успешное применение газовой хроматографии Для анализа следов органических веществ. Во-вторых, присутствие в анализируемой смеси нелетучих и неустойчивых компонентов ограничивает или по крайней мере осложняет газохрод атографи-ческий анализ летучих компонентов в этом важном классе систем. В-третьих, идентификацию компонентов анализируемой смеси на основании литературных данных по величинам удерживания таких компонентов нельзя считать надежной из-за высокой межлабора-торной невоспроизводимости этих величин. [c.5]