ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ фосфорсодержащих соединений из "Курс газовой хроматографии Издание 2" Хроматографические методы анализа соединений фосфора описаны в обзорах [125, 126]. Повышенная реакционная способность многих фосфорных соединений вызывает необходимость тщательного подбора материала аппаратуры, а также твердых носителей и детектирующих систем. Рекомендуется использовать,стеклянные колонки (хотя для анализа ряда систем применяли колонки из нержавеющей стали). Из детекторов используют катарометр, пламенно-ионизационный детектор, а также детекторы, имеющие повышенную чувствительность к фосфору, — электронозахватный, термоионный, микрокулонометрический и пламенно-фотометрический (см. также гл. III и VII). Катарометры (даже изготовленные из боросиликат-ного стекла с танталовыми нитями) [127] и горелки пламенно-ионизационного детектора с кварцевым наконечником [128] обычно приходится периодически очищать от продуктов превращения анализируемых веществ путем промывки растворителями. [c.244] Работа микрокулонометрического детектора предусматривает предварительное гидрирование фосфорных соединений до фосфина (в кварцевой печи), далее фосфин титруют в ячейке с серебряными электродами [129]. Поскольку одновременно происходит гидрирование серы и хлора, для обеспечения селективности по фосфору между печью и детектором устанавливают патрон с окисью алюминия или силикагелем. [c.244] Из органических соединений фосфора анализировали смеси фос-финов, фосфитов, фосфатов, фосфонатов и фосфонитов, основными неподвижными фазами при этом являлись силиконы, апиезоны, в некоторых случаях — полиэфиры. Лучшие результаты при анализе указанных групп соединений были получены на колонке с 5% силикона SE-30 на силанизированном хромосорбе G [129]. [c.244] С помощью газовой хроматографии исследовали химические реакции органических соединений фосфора, например тиол- и алк-окси-радикалов с триалкилфосфитами, триметилфосфита с диметило-выми эфирами фумаровой и малеиновой кислот [130] и т. д. [c.244] Условия разделения некоторых смесей фосфорсодержащих соединений приведены в табл. 28 Приложения. [c.244] Вернуться к основной статье