ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Особенности хроматографического определения примесей из "Курс газовой хроматографии Издание 2" При выборе условий определения примесей следует учитывать что асимметрия пика основного компонента в большинстве случаев связана с преимущественным размытием тыла. Поэтому при прочих равных условиях существенно лучшее разделение будет наблюдаться, если примесь элюируется до основного вещества. На рис. VII,2 в качестве примера приведена хроматограмма, полученная при определении примеси этана в этилене на хроматографе Пай с аргоновым ионизационным детектором (колонка длиной 4,9 м с широкопорж-стым стеклом) при 100 °С и расходе аргона 50 мл/мин. Проба составляла 0,6 мл. В общем случае, если полярность молекул примеси больше, чем полярность молекул основного компонента, целесообразно использовать неполярный сорбент (и наоборот). [c.254] При определении тяжелых примесей сорбцию проводят в условиях низкой температуры Т1 (в результате чего полосы сжимаются в Г0г, раз), а после выдувания основного компонента — хроматогра-фическое разделение при более высокой температуре Г2. При этом концентрация примеси в элюате увеличивается в ГоТ1/ГоТ, раз. Низкотемпературную сорбцию можно проводить как в предварительной секции, так и непосредственно в колонке. Если известно, что примесь полярна, обогащение целесообразно проводить в секции с полярным сорбентом. [c.255] Совершенно естественно, что при анализе микропримесей в сложных смесях следует использовать сочетание описанных способов с приемами анализа сложных систем. [c.256] Наиболее простой метод — динамиче- гртовления газообразных ский основан на смешении потоков газа- смесей методом экспонен-разбавителя и дозируемой примеси. Здесь удовлетворительные результаты получаются при достаточно тонком регулировании потоков. Другой вариант динамического метода предусматривает барботирование газа через слой жидкости и насыщение его парами этой жидкости. [c.257] К диффузионно-динамическим следует отнести метод, предусматривающий пропускание потока газа над концом трубки, в которой находится жидкость. Пары этой жидкости, диффундируя, насыщают газовый поток Более детально различные методы приготовления эталонных смесей рассмотрены в литературе [1]. [c.258] Как уже указывалось, основным методом количественного определения примесей является метод абсолютной калибровки. Метод внутренней нормализации здесь применяют очень редко, так как точность количественной интерпретации мала даже в том случае, если основной пик записан на хроматограмме полностью. Метод внутреннего стандарта также применяется редко, в основном лишь при анализе жидких смесей. Это объясняется тем, что для получения достаточно точных результатов количество стандарта в пробе должно быть соизмеримо с количеством определяемой примеси, т. е. необходимо приготавливать смеси с весьма малым содержанием примеси. [c.258] Вернуться к основной статье