ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение Fe в окисных соединениях железа из "Курс аналитичекой химии издание 3 книга 2" Навеску препарата растворяют в мерной колбе. Алик-ботные части полученного раствора титруют раствором перманганата. На основании полученных данных определяют процентное содержание Н2С2О4. [c.162] Расчет требуемого для титрования количества кислоты ведут так же, как при установке титра раствора перманганата. [c.162] Навеску щавелевой кислоты взвешивают на часовом стекле сначала на техно-химических весах, а затем на аналитических. Точную навеску определяют по разности двух взвешиваний стекла — до и после сбрасывания навески в мерную колбу. [c.163] Воронку, через которую навеска ссыпана в колбу, тщательно отмывают дистиллированной водой и доливают воду в колбу до метки. После тщательного перемешивания раствора берут пипеткой три равные порции его в колбы для титрования, подкисляют рассчитанным количеством кислоты, нагревают и титруют перманганатом. [c.163] Расчет результата определения. Расчет результата отличается от предыдущего только тем, что заканчивается нахождением не весового количества щавелевой кислоты, а ее процентного содержания в образце, для чего найденную величину далее следует умножить на 100 и разделить на навеску. [c.163] В этом случае поступают так же, как при установке титра раствора перманганата методом отдельных навесок (стр. 157). Отличие заключается только в том, что при расчете результатов известной величиной будет являться концентрация раствора перманганата, а искомой — содержание Н2С2О4 в навеске. [c.164] Так как придется провести 3—4 титрования, найденное число следует соответственно увеличить. [c.164] Навеску 0,5 г анализируемого образца щавелевой кислоты отвешивают в тарированной собачке или в маленькой пробирке на техно-химических весах. Затем собачку с навеской взвешивают на аналитических весах и около /з навески отсыпают в первую тит-ровальную колбу емкостью 150—200 мл, после чего собачку взвешивают снова. Так же берут навески в две остальные колбы. В каждую из колб вливают по 50 мл воды и по 10 мл 4 н. раствора H2SO4. Титрование проводят обычным способом. [c.164] Расчет результата определения. Для удобства вычисления сначала находят титр раствора перманганата по щавелевой кислоте и, умножая его на объем раствора перманганата, израсходованного на титрование навески, получают содержание Н2С2О4 в навеске, после чего вычисляют ее процентное содержание. [c.164] Пример 2. Навеску 0,1362 г образца щавелевой кис- лоты растворяют в произвольном объеме воды и титруют раствором перманганата. Титр раствора КМПО4 равен 0,001716 г мл, расход его на титрование растворенной навески составляет 39,82 мл. Найти процентное содержание Н2С2О4 в образце. [c.164] Практически приходится не ограничиваться одной навеской, а оттитровывать их три или четыре, поэтому последний способ расчета оказывается более рациональным. Результаты измерений и вычислений, полученные при выполнении этой работы методом отдельных навесок, удобно сводить в общую таблицу. [c.165] Нормальный потенциал системы Ре+++/Ре++ равен +0,77 в, а потенциал системы Мп04/Мп равен +1,52 в, откуда разность потенциалов 1,52 — 0,77 = 0,75 в. [c.166] Реакция протекает в кислой среде без нагревания. [c.166] Окисление Ре -ионов кислородом воздуха. Ионы Ре легко окисляются даже кислородом воздуха, поэтому оксидиметрические определения железа часто сопровождаются большими ошибками. [c.166] Для предупреждения этого явления точные определения ионов железа (II) следует вести в токе двуокиси углерода или азота. Можно также в титровальную колбу помещать кусочки не содержащего восстановителей кальцита или мрамора. Выделяющаяся из них под действием кислоты двуокись углерода вытесняет из колбы воздух и надежно защищает раствор от окисления. [c.166] Определяемый раствор не должен долго соприкасаться с воздухом во избежание частичного окисления ионов кислородом, поэтому титровать нужно быстро. Переход окраски более отчетлив, если титровать в присутствии фосфорной кислоты, связывающей образующиеся Ре+++-ионы в бесцветный комплекс, смещающий равновесие реакции вправо. [c.167] Выполнение определения. При определении железа (II) в солях сначала рассчитывают величину навески, которая зависит от емкости мерной колбы (в случае применения метода пипетирования) и от концентрации рабочего раствора перманганата. [c.167] Для определения применен способ пипетирования, поэтому расчет ведут, исходя из нормальностей растворов и их объемов. [c.167] Если бы концентрация КМПО4 была выражена через нормальность, то первое действие было бы излишним. [c.168] Вернуться к основной статье