ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Броматометрия из "Курс аналитичекой химии издание 3 книга 2" При помощи бихромата можно определять железо в его рудах или солях. Для анализа образец растворяют, железо восстанавливают одним из способов, описанных в разделе Перманганатометрия , и титруют раствором бихромата в кислой среде в присутствии дифениламина или дифениламиносульфоната натрия. [c.195] В конце титрования в растворе накапливаются Ре +-ионы, которые окисляют индикатор и вызыва.ют его преждевременное посинение. Для предотвращения этого явления в титруемый раствор добавляют 85%-ную фосфорную кислоту, связывающую Ре+ -ионы в прочный комплекс и таким образом удаляющую их из сферы реакции. Титрование ведут до изменения зеленой окраски раствора в серо-зеленую, после чего очень медленно дотитровывают до появления фиолетово-синего оттенка. [c.195] Определенный объем раствора бромата, взятый пипеткой в титровальную колбу, обрабатывают 1—1,5 г иодида калия и 10—15 мл 2 н. соляной кислоты. Раствору дают выстояться 10 мин и титруют раствором тиосульфата в присутствии крахмала. [c.196] При помощи рабочего раствора бромата калия чаще всего определяют мышьяк и сурьму в тех соединениях, в которых они имеют низшую валентность. Подобные определения основаны на том, что определяемый элемент окисляется до высшей валентности, а бромат восстанавливается до бромида. [c.196] Выделившийся свободный бром открывают или пс желтому цвету, сообщаемому им раствору, или по обесцвечиванию прибавленных в качестве индикатора азокрасителей, разрушаемых бромом. Таким образом, первая избыточная капля бромата изменяет окраску раствора. [c.197] Для броматометрического определения арсенита в растворе берут пипеткой определенный объем раствора в титровальную колбу, подкисляют 20 мл НС1 (р = = 1,12 г см ), прибавляют 5—6 капель индикатора метилового оранжевого, немного нагревают содержимое колбы и титруют раствором бромата, все время перемешивая раствор. В том месте, где в титруемый раствор падают капли раствора бромата, создается временный избыток ВгОз, что сопровождается выделением свободного брома (далее реагирующего с арсенитом), индикатор по мере титрования разрушается и концентрация его в растворе к концу титрования понижается. Поэтому в конце титрования добавляют в титровальную колбу еще несколько капель индикатора. [c.197] Титрование обязательно повторяют несколько раз и при повторных опытах в конце титрования выжидают несколько секунд после прибавления каждой капли раствора. В момент окончания титрования бледно-розовая окраска раствора резко переходит в бледно-желтую. Если титрование выполняют при хорошем дневном освещении, то вполне удовлетворительные результаты можно получить и без индикатора. [c.197] Точно так же, как и мышьяк, определяют сурьму в ее сплавах и в соединениях сурьмы (III). При растворении сплавов совершенно необходимо применять химические реагенты, не способные окислять сурьму, во избежание получения уменьшенных результатов определения. К потерям часто ведет также длительное нагревание и кипячение при растворении сплава в соляной кислоте, так как хлористые соединения сурьмы летучи. Этим методом обычно определяют сурьму в баббитах, растворяя навеску сплава в кон центр ио Э -ни ой серной кислоте. [c.197] Вернуться к основной статье