ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение при содержании хлорид-ионов выше 25 мгл из "Химический анализ производственных сточных вод" Приведенный выше арбитражный метод не дает воспроизводимых результатов при анализе вод, содержащих малые количества органических веществ, например сточных вод, прошедших через очистные сооружения, и многих природных вод Причиной является то, что при добавлении в пробу обычных количеств бихромата приходится обратно оттитровывать практически весь введенный бихромат, а при прибавлении к пробе малых количеств бихромата реакции окисления им органических веществ проходят очень медленно и неполно. [c.42] В предлагаемом методе количество вводимого бихромата такое же, как и в арбитражном методе, но по окончании реакции образовавшиеся ионы трехвалентного хрома отделяются от избытка бихромата методом, предложенным нами ранее (с помощью окиси магния, см. разд. Хром , стр. 187), и затем хром(1П) определяется колориметрически по его реакции с ЭДТА. [c.42] Метод позволяет определять ХПК в количествах от 2 до 100 мг 0/л. [c.42] Бихромат калия — см. разд. 11.1.1. [c.42] Сульфат серебра — сы. разд. 11.1.1. [c.42] Едкий натр, 45%-ный раствор. Приготовляют расгворением х. ч. реактива в дважды перегнанной и прокипяченной воде. [c.43] Серная кислота, 2 н. раствор. [c.43] Окись магния, х. ч. Продажный порошкообразный реактив прокаливают около 1 ч в муфельной печи. Хранят в банке, снабженной притертой пробкой. [c.43] Универсальная индикаторная бумага или бумага конго. [c.43] 10%-ный водный раствор. [c.43] Сегнетова соль, 20%-ный раствор. [c.43] Аммиак, продажный 25%-ный раствор, разбавленный (1 1). [c.43] Уксусная кислота, 2 н. раствор. [c.43] Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовый раствор. [c.43] Хромовые квасцы, основной стандартный раствор. Взвешивают 4,8024 г невыветрившихся кристаллов хромовых квасцов K r(S04)2- 12НгО ч. д. а., растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 500 мл. 1 мл полученного раствора содержит I мг хрома. [c.43] Хромовые квасцы, рабочий стандартный раствор. В мерную колбу емкостью I л наливают, пользуясь бюреткой, 216,7 мл основного стандартного раствора хромовых квасцов и разбавляют дистиллированной водой до метки. [c.43] Калибровочный график. В мерные колбы емкостью 100 мл наливают 0,5 1, 2 . .. 20 мл рабочего стандартного раствора хромовых квасцов, что соответствует 2 4 8 . .. 80 мг 0/л, разбавляют каждый раствор до 25 мл дистиллированной водой, прибавляют хлорид аммония, сегнетовую соль, раствор ЭДТА и т. д., и продолжают, как при анализе пробы. После образования окрасок и разбавления каждого раствора до метки измеряют оптические плотности при к = 536 нм и толщине слоя 5 см и строят калибровочный график. [c.43] Ход определения. В колбу прибора для определения окисляемости помещают 25 мл анализируемой воды, приливают 10 мл раствора бихромата калия, 35 мл концентрированной серной кислоты и насыпают 0,1 г сульфата серебра. Затем опускают в колбу несколько стеклянных бусинок и, соединив ее с обратным холодильником, кипятят в течение 2 ч. Одновременно проводят холостой опыт, взяв для него 25 мл дважды перегнанной воды. [c.43] По охлаждении раствора его переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, обмывая стенки первоначальной колбы дважды дистиллированной водой, разбавляют этой же водой до метки и перемешивают. [c.43] Вернуться к основной статье