Определение при содержании хлорид-ионов выше 25 мгл

Определение окисляемости перманганатом калия в кислой среде можно проводить в водах, содержащих не более 300 мг л хлорид-ионов. Если содержание последних превышает 300 мг л, то окисляемость рекомендуется определять описанным выше методом Б (см. стр. 41). [c.46]

Определение по Мору. Принцип. Содержащийся в воде в растворенном состоянии хлор-ион осаждается азотнокислым серебром в виде малорастворимого хлорида серебра (белый осадок). В качестве индикатора применяют раствор хромата калия лимонно-желтого цвета, который реагирует с избыточными ионами серебра, в результате лимонно-желтая окраска раствора меняется на оранжево-желтую. Метод применяется для определения хлоридов при содержании их выше 2 мг/л. Без разбавления титруют пробы с содержанием хлоридов до 400 мг/л. [c.75]

S.8.4.2. Определение при содержании хлорид-ионов выше 25 мг/л [c.78]

Ход определения. К 100 мл пробы, если надо предварительно разбавленной или упаренной, приливают 3 мл концентрированной азотной кислоты и такой объем 0,1 н. раствора нитрата ртути (II), чтобы он был эквивалентен содержанию хлорид-ионов во взятой пробе, и сверх того еще 2 мл. Добавляют, если надо (см. выше), фосфорную кислоту, нагревают до кипения, прибавляют 5 мл раствора персульфата аммония, 2 капли раствора нитрата серебра и кипятят 5 мин. [c.122]

Описанный выше способ прямого определения пр1 меняется в том случае, если, содержание сульфатов в исследуемой воде не превыщает 300 мг/л, хлоридов — 250, железа — 2 мг/л и цветность не выше 25°. Нитраты не влияют на точность определения. При более высоком содержании компонентов солевого состава воды к стандартным растворам следует добавить соли в количестве, соответствующем содержанию в исследуемой воде ионов, мешающих определению. [c.551]

Частой причиной ошибок в количественном анализе является наличие примесей в применяемых реактивах. Например, если при определении серы в угле пользоваться реактивами, содержащими 50 -ионы, то при осаждении хлоридом бария получится больше осадка, чем может образоваться из серы, содержащейся в навеске анализируемого вещества, а следовательно, и найденное содержание серы будет выше истинного. Поэтому, приступая к анализу, следует обязательно убедиться, что в используемых реактивах отсутствуют ионы, которые могут исказить результат весового определения. [c.14]

Глубинные подземные воды отличаются от вод поверхностных водоемов по содержанию в них органических и неорганических веществ. Минерализация подземных вод очень часто достигает сотен граммов на литр раствора (воды). Суммарное содержание органических веществ (включая летучие компоненты) в таких высокоминерализованных водах, как правило, составляет десятки миллиграммов на литр и очень редко достигает сотен миллиграммов на литр. Таким образом, органических веществ в подземных водах содержится на три порядка меньше, чем неорганических. Для отдельных групп веществ эти соотношения еще ниже. Так, содержание нелетучих битумных компонентов (извлекаемых хлороформом последовательно в кислой, нейтральной и щелочной средах), как правило, 1—30 мг л, т. е. па четыре-пять порядков ниже, чем, например, содержание хлорид-ионов. Содержание индивидуальных органических и неорганических веществ различается еще больше. Так, содержание поваренной со.ли в высокоми-нерализовапных подземных водах на семь-восемь порядков выше, чем концентрации фенолов и бензола и на восемь порядков выше, чем известные концентрации пиридина. Таким образом, количественное и качественное определение органических веществ в высокоминерализованных подземных водах полностью относится к той области аналитической химии, которая занимается количественным и качественным анализом микронримесей в массе основного вещества, а также отделением малых количеств определяемых веществ от больших количеств других компонентов [11-13]. [c.85]

Сочетание приведенного метода определения хлорид-иона с предварительным облучением водных растворов — модельных растворов хлорорганических веществ (концентрация 5-10- %) позволило установить, что во время облучения ультрафиолетовым светом в течение 60—90 с в водном растворе образуются хлорид-ионы в количествах, пропорциональных содержанию атомов хлора в ароматическом кольце молекулы. При повышении концентрации хлорорганических веществ в воде даже выше их растворимости удается определять хлорид-ион в соответствии с их введенной концентрацией, в то время как облучение водного раствора хлороформа даже в течение 5 мин не приводило к появлению ионов хлора в растворе. Это, по-видимому, связано с тем, что для фотолиза алкилгалогенидов необходим более коротковолновый ультрафиолетовый свет. Поэтому не происходит отщепление хлора от хлороформа [494]. [c.231]

Предварительные замечания. Определению мешают ионы кальция, алюминия, марганца, циика. Влияние ионов кальция и алюминия возрастает с повышением их концентрации до некоторых значений и далее остается постоянным. Из этого следует, что учесть влияние названных ионов можно, добавляя к пробе и к стандартам избыточное количество соединений кальция и алюми- ния. Кроме вышеуказанных, определению магния мешают ионы железа при концентрации выше 2,5 мг/л, ортофосфаты и фториды при концентрации выше 5 мг/л, хлориды при концентрации более 250 мг/л. Их влияние может быть устранено или существенно снижено разбавлением пробы. Влияние свободного хлора, проявляющееся при содержании его выше 0,5 мг/л, устраняется добавлением 1 мл 1 %-ного раствора сульфита натрия. [c.129]

Мешающие вещества. Вместе с хлоридами титруются броми-ды и иодиды. Их можно определить отдельно соответствующими методами и содержание их вычесть из результатов титрования. Сульфит-, тиосульфат-, сульфид-, роданид- и цианид-ионы, мешающие определению, следует предварительно окислить кипяче нием с пероксидом водорода в щелочной среде. Органические ве щества в большой концентрации мешают определению. Их сле-> дует предварительно удалить, как описано в разд. 7.14.7.1, или окислить перманганатом калия в щелочной среде с последующим восстановлением пероксидом водорода и отфильтровыванием осадка водного диоксида марганца. Мешает железо(III) в концентрациях, превышающих 10 мг/л его следует связать добав-лением нескольких капель 5 %-ного раствора фосфата натрия. Мешают ионы цинка, свинца, алюминия, никеля и хрома(III) в концентрациях, превышающих 100 мг/л, а хромат ионы в концентрациях выше 2 мг/л. [c.224]

Стандартная охлаждающая жидкость дает незначительную-мутность с азотнокислым серебром, так как она содержит небольшое количество хлоридов — не более 0,0007% по весу. Часто мутность отработанных и восстановленных охлаждающих жидкостей оказывается выше мутности эталонного раствора на хлориды. Это объясняется присутствием в жидкости примесей в устойчивом коллоидном состоянии, которые не отстаиваются и трудно отделяются фильтрованием. Чтобы определить содержание хлоридов в таких охлаждающих жидкостях, пробу следует предварительно нагреть до 70—80° и выдержать при этой температуре 3—4 часа. При этом коллоид разрушается, происходит коагуляция частичек примесей и жидкость легко осветляется фильтрованием ее через обычный бумажный фильтр. В полученной таким путем прозрачной охлаждающей жидкости содержание хлоридов (СГ) может быть определено обычным стандартным методом. Методом можно также пользоваться для количественного определения хлоридов в отработанных и восстановленных охлаждающих жидкостях. Для этого следует приготовить шкалу эталонов, содержащих различ1ное количество хлоридов, например 0,0007, 0,0002, 0,003 и 0,004% вес. хлор-иона. Определение проводится по методике, описанной в ТУ на восстановленную охлаждающую жидкость марки 40. [c.473]

Сульфиды ртути в этих условиях не разлагаются. Понятно, что элементарная ртуть, имеющаяся в образце, будет также определена. В карбонате натрия, оставшемся после спекания, определяют содержание хлорид-иона и затем расчетным путем находят содержание хлорида ртути. Хлориды калия (сильвин) и натрия (галит) не мешают определению. Методика была проверена на смеси руды с каломелью, полученные результаты удовлетворительны. Во взятой для анализа навеске содержание хлорида ртути не должно пре вышать 50 мг. Содержание сульфидов ртути определяют во второе навеске. [c.198]

Полная емкость анионита. Примерно 2 мл смолы в С1 -фор-ме (если исследуется слабоосиовный анионит, последующий цикл промывки ведут этанолом во избежаиие гидролиза) промывают, как описано выше, 200 мл 4%-ного раствора сульфата натрия, собирают фильтрат в мерную колбу емкостью 250 мл и доливают водой до метки. Определяют содержание хлорид-иона в аликвотной части раствора, регенерируют смолу 2 н. соляной кислотой до тех пор, пока она не освободится от сульфат-иона, и повторяют определение несколько раз. После этого смолу переводят в С1 -форму и высушивают. Результат выражают в мэкв./г сухой смолы в С1 -форме. [c.246]

В отличие от рассмотренных выше элементов определение общего содержания ртути методом ААС основано на измерении поглощения света ее парами, которые вьщеляются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов до атомного состояния, при длине волны 253,7 нм в газовой кювете при комнатной температуре ( метод холодн()го пара ). В качестве восстановителей применяют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и др. [3,8]. Предел обнаружения состав.гтя-ет 0,2 мкг/л, диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 10 мкг/л [И] Для устранения мешающего влияния органических веществ, поглощаюшцх свет при данной длине волны, к пробе добавляют кислый раствор перманганата или бихромата калия. [c.249]

Пиридин-иодидный метод Сурьму III) определяют по желтому окрашиванию ее комплексного соединения- с пиридином и иодид-ионами, Py-HI Sblj, образующегося в кислых растворах. Это соединение удерживается в коллоидном состоянии добавлением гуммиарабика или желатины. Максимальная по интенсивности окраска получается в растворе, 6—8 н. по содержанию серной кислоты. Концентрация иодида калия после добавления всех реактивов должна быть равна 1%. Хлорид-ионы ослабляют окраску, а в больпшх количествах ее разрушают. Слишком большие количества пиридина также несколько ослабляют окраску. Мышьяк и олово в мадых количествах (десятые доли миллиграмма) не мешают определению сурьмы (большие количества мышьяка надо предварительно удалить гипофосфитом натрия). Висмут, никель, кобальт и цинк мешают, образуя осадки. Сурьму обычно предварительно выделяют на медной фольге (см. выше, стр. 324) или соосаждением с двуокисью марганца . От висмута сурьму отделяют сульфидом аммония. [c.329]

При тетриметрическом определении сульфатов по ГОСТ 26426 — 85 осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, растворяют в щелочном растворе трилона Б и титруют избыток последнего хлоридом магния. Метод применяется при содержании сульфат-ионов от 5 до 25 мг/л. Гравиметрическое определение основано на взвешивании отмытого и прокаленного при температуре не выше 800 °С осадка сульфата бария. Оба метода трудоемки, длительны. Определений мешают взвешенные вещества, кремниевая кислота, ионы железа (Ш) и бихроматы. В комплексонометрическом методе к перечисленным, мешающим определению веществам добавляются еще все катионы, реагирующие с трилоном Б. Поэтому Необходим комплекс мероприятий (фильтрование, прибавление активированного угля, пропускание раствора через колонку с катионитом и др.) для устранения влияния примесей. [c.150]

Чувствительность определения сульфат-ионов с ди-тизоном на порядок ниже, чем для дифенилкарбазона. Титрование проводят в ацетоне при pH 3—5. Дитизонат свинца устойчив при концентрации ацетона выше 20%. Хлориды мешают в большей степени, чем в случае дифенилкарбазона. В табл. 4 приведены оптилшльные условия титрования сульфат-ионов с индикатором дитизоном [579]. Если содержание сульфат-ионов в анализируемой пробе неизвестно, то вначале проводят ориентировочное определение, а затем при выбранных оптимальных условиях — точное. [c.59]

Проводится титриметрически персульфатно-серебряным методом. Марганец в сернокисло-фосфорнокислом растворе окисляют персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра до перманганата. Раствор окрашивается в характерный фиолетовый цвет. Полученную марганцевую кислоту титруют стандартным раствором арсенита или арсенит-нитрита натрия. Ионы Ag+ удаляют из раствора добавлением хлорида натрия. Мешают определению марганца высокие содержания хрома (выше 2 %) [c.333]

Мп(П) и У(1У) [20, 160] их окисляют в сернокислой среде с по-мощ ью (N114)28208 в присутствии Ag(I) и оттитровывают раствором соли Мора. Затем снова добавляют персульфат аммония избыток его разрушают кипячением. Мп(УП) восстанавливают до Мп (II) хлоридом натрия или NaN02 в присутствии мочевины и титруют Сг(У1) и У(У) раствором соли Мора. Ионы У(1 ) окисляют с помощью КМпО при температуре не выше 20° С избыток последнего восстанавливают как описано выше, и титруют ионы У( ) раствором соли Мора. Содержание Сг и Мп определяют по разности. Электродом сравнения служит вращающийся Р1-электрод в сернокислом растворе КМПО4 в качестве индикаторного электрода используют вращающийся Р1-электрод [160]. Определение Мп, Сг и V в силикатных породах проводят методом амперометрического титрования с двумя индикаторными электродами [20], а для определения Сг и V в шлаках используют установку с вращающимся Р1-электродом [72]. Предел обнаружения хрома при анализе горных пород — 0,01 мг в 20 мл. Погрешность определения сотых долей процента хрома +15%. [c.37]

Кулонометрией при контролируемом потенциале определяют галогены не только порознь, но и при совместном присутствии [111, 178, 179, 215—217]. Путем осаждения галогенида серебра на Ag/AgX-электроде (где X — галогены) можно анализировать смеси ионов Вг + и С1 -Ь J . Однако этот прием непригоден для определения каждого из галогенов в смеси ионов G1 + Вг [111]. Одновременное определение хлоридов и бромидов при соотношениях 01 Вг = 1 10 5 1 с ошибкой не более 1% [178, 179] можно выполнить с помощью упоминавшегося выше кулоногравиметрического метода (стр. 21). В этом методе ионы G1 и Вг , которые не разделяются электроосаждением, выделяют на серебряном аноде. Затем находят вес осадка и количество израсходованного в процессе осаждения электричества и путем решения уравнений, аналогичных уравнениям (10) и (И), вычисляют содержание каждого из компонентов. [c.26]

Гутбецаль и Грюнвальд э использовали концепцию коэффициентов распределения индивидуальных ионов для определения потенциалов жидкостного соединения между водным раствором хлорида калия и растворами кислот в водпо-спнртовых смесях. Такие потенциалы л<идкостного соединения учитываются с помощью рН-метра при использовании водного каломельного электрода сравнения. Гутбецаль и Грюнвальд пришли к выводу, что при концентрации этилового спирта не выше 35% потенциал жидкостного соединения должен быть 6 мв. Для растворов с бойее высоким содержанием спирта потенциал жидкостного соединения быстро возрастает (25 мв — для 50%-ного, 44 мв— для 65%-ного и 75 мв — для 80%-ного раствора этилового спирта). Следует соблюдать большую осторожность и не переоценивать степень точности численных значений потенциалов, особенно, когда речь идет о концентрациях, приближающихся к 100%-ной. [c.88]

Соединения серы окисляют бромом и при необходимости минерализуют спеканием со смесью карбоната натрия и окиси магния способом, описанным выше. Содержание сульфатов определяется ком-плексонометрически одним из двух способов. В первом (вариант А) сульфаты в окисленной пробе осаждают титрованным раствором хлорида бария, а избыток ионов бария определяют титрованием раствором комплексона 111с применением индикатора — крезолфталексона. По разности между израсходованными объемами титрованных растворов вычисляют содержание общей серы. По второму способу (вариант Б) сульфаты осаждают в виде сульфата бария и декантацией отмывают избыток ионов бария. Осажденный сульфат бария растворяют в определенном объеме титрованного раствора комплексона П1. Избыток комплексона П1 определяют в аммиачной среде титрованием раствором хлорида магния с применением индикатора — эриохром черного Т. [c.181]

Элемент с порядковым номером 87, предсказанный Менделее-зым, — экацезий долго и безуспешно разыскивали в природе как аналог цезия в его минералах. Были проведены попытки разделения цезия и элемента № 87 дробной кристаллизацией хлоридов, сульфатов и хлорплатинатов, исходя из того, что в ряду Li, Na, К, Rb, s, элемент № 87 растворимость указанных выше солей повышается. Исследования по открытию элемента с порядковым номером 87 проводили после обогашения им соединений цезия м.етодом Дробной кристаллизации с последующим определением атомного веса (содержание меньше 10- 4%), масс-спектрометрически (-<7-10 %), по подвижности ионов (<2-10" 4%), спектральным и рентгенофазовым анализом (не найден). Магнитооптический метод дал неверные результаты. [c.355]

Для выяснения влияния хлорид- и йодид-ионов к 5 мл растворов,содержащих указанные выше количества кальция и соответствующую гидроокись, добавляли по 1 г одноименной соли щелочного металла (например, к 5 мл 0,1 н. раствора едкого кали добавляли 1 г хлористого калия) и раствор 8-хигохала. Результаты определения кальция в хлоридах и йодидах щелочных металлов, представленные в таблице, показывают, что в солях калия, рубидия и цезия присутствие хлоридов и йодидов не мешает, поэтому определение 10 % кальция можно проводить без отделения основы. В солях натрия при содержании их больше 0,1 г мешающее действие оказывает ион щелочного металла, вызывая образование осад- [c.200]

Выше отмечалось, что успешное осуществление в промышленности процесса хлорирования алкилароматических углеводородов в боковую цепь в значительной степени определяется содержанием железа в реакционной смеси. Появление железа в реакционной массе может являться результатом не только внесения его с исходным сырьем (углеводородом и хлором), но и контакта реакционной массы с металлической поверхностью реакционной аппаратуры. Так, при хлорировании алкилароматического углеводорода в стальном реакторе железо, содержащееся в конструкционном материале, может в определенных условиях взаимодействовать с хлором и переходить в раствор в виде диссоциированного хлорида железа. Последнее способствует протеканию побочного процесса заместительного хлорирования углеводорода в ароматическое ядро. Как указывалось вьппе, ингибиотющее влияние ионов железа проявляется при концентрации его 1 10 /о. Это обстоятельство резко ограничивает выбор металла для изготовления оборудования на стадии хлорирования алкилароматических углеводородов. [c.124]

Как было упомянуто выше, задачей количественного анализа является установление абсолютного и относительного количества определяемого компонента в анализируемом материале. В практике анализа используются два классических метода количественного определения отдельных составных частей какого-либо исследуемого вещества. Наиболее старым и достаточно точным методом является весовой метод анализа. Он заключается в том, что навеску исследуемого материала переводят в раствор, из которого нужный компонент выделяют в виде нерастворимого соединения, выпадающего в осадок и имеющего строго определенный, устойчивый химический состав. Этот осадок отделяют от раствора и после очистки и высушивания взвешивают. По весу полученного осадка вычисляют абсолютное и относительное содержание определяемого компонента. Например, количество хлора в хлоридах определяют по весу осадка хлористого серебра (Ag l), полученного при взаимодействии ионов хлора с ионами серебра (С1 -j-Ag" = Ag l). Количество серы в веществе можно определить, переведя ее в труднорастворимый сернокислый барий (BaSO ) и т. д. [c.8]

Основные растворы готовят путем растворения хлоридов Си, UO. , Pb, Fe, Bi, Sb, d, Ti(0H)4, NH4VO3 и (NH4).,Mo04 в 20%-ном водном растворе соляной кислоты. Растворы готовят таким образом, чтобы в 0,25 мл раствора содержалось около 100 отдельных катионов. Хроматографирование ведут нисходящим способом в системе, состоящей из к-бутанола и 5% концентрированной соляной кислоты. Хроматограмму сушат лампой инфракрасного света, затем опрыскивают насыщенным раствором бутанола в воде и вновь сушат. После обработки хроматограммы нарами аммиака появляется синяя зона Мо (еслп Мо содержится в количестве 100 з). Затем хроматограмму разрезают на дво части (разрез выше пятна Мо). На нижней части хроматограммы вместе с Мо остаются Fe, Bi, Sb, d на верхней части — V, u, UO3, Pb, Ti. Обе части хроматограммы сначала кипятят в течение 1 мин с водой, затем с насыщенным водным раствором салициловой кислоты и, наконец, с 2 н. сорной кислотой. Полученные при экстракции растворы выливают в специальные сосуды. Для удаления ионов хлора из раствора к водному экстракту и экстракту в салициловой кислоте прибавляют 1 каплю суспензии Hg S04 в разбавленной серной кислоте. После фильтрования все три экстракта смешивают и добавляют воду до определенного объема. Анализ катионов осуществляют полярографическим методом. Отдельные катионы восстанавливаются при следующих потенциалах полуволны V —0,025 в Си — 0,374 е UO2 —0,575 в РЬ — 0,725 в Ti — 1,025 е Fe — 0,025 в Мо (в виде молибденового сипего) — 0,20 в Bi — 0,40 е Sb — 0,60 е d — 1,125 в. Содержание катионов определяли но калибровочным кривым, полученным для стандартных растворов в тех же условиях. [c.794]