ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Титриметрическое определение из "Химический анализ производственных сточных вод" Осадок сульфида кадмия растворяют в титрованном растворе иода, избыток которого оттитровывают тиосульфатом . [c.86] Поскольку сероводород и сульфиды в воде очень неустойчивы и часто окисляются при перевозке пробы, для определения их отбирают отдельную пробу и консервируют ее (см. стр. 12). [c.86] Присутствие роданидов до 120 мг/л не мешает определению не мешают определению также и цианиды (до 50 мг/л). Меркаптаны не осаждаются ацетатом кадмия, но при большом их содержании ( 40 мг/л) осаждение dS надо проводить из кислой среды методом, описанным на стр. 93. [c.86] Хлористоводородная кислота, разбавленная 1 9. К 900 мл дистиллированной воды приливают 100 мл кислоты пл, 1,19 г/см . [c.87] Ацетат кадмия, 10%-ный раствор. [c.87] Тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор. [c.87] Крахмал, 0,5%-ный раствор. [c.87] Ход определения. А. Предварительное определение (ориентировочное). В тех случаях, когда пробу анализируемой воды не консервировали (если время между отбором пробы и ее анализом невелико) или когда ее консервировали только при помощи едкого натра, рекомендуется провести предварительное (ориентировочное) определение. Для этого к 20 мл анализируемой воды, подкисленной хлористоводородной кислотой, прибавляют малыми порциями титрованный раствор иода до появления желтого окрашивания и оттитровывают избыток иода раствором тиосульфата натрия. [c.87] Когда пробу консервируют добавлением раствора ацетата кадмия, такое предварительное определение сульфидов становится невозможным. В этом случае анализируют всю отобранную пробу воды, отделив осадок Сб5 фильтрованием. [c.87] Точное определение. Основываясь иа результате предварительного определения, берут для анализа такой объем сточной воды, чтобы в ней содержалось 5—20 мг сероводорода или сульфидов в пересчете на серу прибавляют в избытке рас-твор ацетата кадмия и дают постоять, пока выпавший осадок не соберется на дне сосуда. Тогда его отфильтровывают и тщательно промывают горячей водой. Фильтр с осадком помещают затем в колбу, где проводилось осаждение, приливают в нее 25—50 мл раствора иода и подкисляют жидкость 5 мл хлористоводородной кислоты. [c.87] Фильтр измельчают стеклянной палочкой и затем оттитровывают избыток иода раствором тиосульфата натрил. При определении берут такое количество раствора иода, чтобы на обратное титрование был израсходован примерно вдвое меньший объем раствора тиосульфата натрия. Если результат предварительного определения показал малое содержание сульфидов (меньше 5 мг/л), то для титрования берут 0,01 н. растворы иода и тиосульфата натрия. [c.87] По найденному общему содержанию сероводорода, гидросульфид- и сульфид-ионов можно рассчитать раздельно концентрации НгЗ, Н5 и 52-, если известна концентрация ионов водорода (pH сточной воды). Для этого используют данные табл. 4, рассчитанные по константам диссоциации сероводорода при разных температурах и при значениях ионной силы 0,025 и 0,1. [c.88] Относительное содержание Н5 - ионов (в процентах, в расчете на НгЗ) находят, вычитая из 100% указанных в табл. 4 значения для НгЗ. По общему- содержанию сероводорода и гидро-сульфид-ионов, выраженному в мг НгЗ/л, рассчитывают количество каждого компонента. Как указывалось выше, З -ионы появляются в заметных количествах лишь если pH 10 при pH = 11 52--ионов содержится 1%, при pH = 12—9%, при pH = 12,5—24%, при pH = 13—50%. [c.88] Найденные содержания Н5 - и З -нонов, выраженные в НгЗ (мг/л), можно пересчитать на Н5 -ионы (мг/л) и на 5 -ионы (мг/л), умножая соответственно на коэффициенты 0,97 и 0,94. [c.88] Вернуться к основной статье