ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение в сильно загрязненных водах из "Химический анализ производственных сточных вод" Роданиды отделяют нитратом серебра вместе с цианидами, хлоридами и другими осаждаемыми этим реактивом ионами, как было описано выше при определении цианидов. Промытый осадок (Ag l, Ag N, AgN S, Ag20, AgzS и т. д.) освобождают ОТ органических веществ обработкой ацетоном и затем нагревают на водяной бане с сероводородной водой. При этом все соединения серебра превращаются в сульфид серебра. [c.127] Осадок сульфида серебра отфильтровывают, промывают водой и отбрасывают. Фильтрат, содержащий роданистоводородную кислоту и небольшие количества синильной и хлористоводородной кислот, упаривают (обязательно под тягой) до объема 5—10 мл. Роданистоводородная кислота при этом не улетучивается и не окисляется. Избыток сероводорода улетучивается (если следы его остаются в растворе, они не мешают дальнейшему определению). [c.127] Заканчивают определение методом, описанным в разд. 29.1. [c.127] Хлорид натрия, 1 %-ный раствор. [c.127] Нитрат серебра, приблизительно 1 н. раствор. [c.127] Сероводородная вода. Дистиллированную воду насыщают сероводородом. [c.127] Остальные реактивы — см. разд. 29.1. [c.127] Ход определения. К 500 мл пробы приливают несколько капель раствора хлорида натрия и 10—15- мл раствора нитрата серебра. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, отфильтровывают выпавший осадок и промывают его на фильтре последовательно маленькими порциями воды, ацетона и снова воды. Промытый осадок помещают в колбу емкостью 100 мл, приливают 20 мл сероводородной воды и оставляют на кипящей водяной бане в течение 30 мин, перемешивая раствор и раздавливая стеклянной палочкой комочки осадка. Затем отфильтровывают сульфид серебра, промывают осадок водой и отбрасывают. Фильтрат упаривают в маленькой фарфоровой чашке до 5—10 мл, доводят его объем дистиллированной водой точно до 10 мл, отбирают 2 мл и определяют роданидионы, как описано в разд. 29.1. [c.127] Лурье Ю. Ю. Зав. лаб., 1945, т. 11. с. 273—278. [c.127] В тех малых концентрациях, в каких гексацианоферра-ты(И) [Ре(СМ)б] встречаются в сточных водах, их с достаточной точностью можно определять колориметрическим методом, основанным на известной реакции образования берлинской лазури. В слабокислой среде и при концентрации ионов [Ре(СЫ)б] , не превышающей 12 мг/л, образующаяся берлинская лазурь не выпадает в осадок, а остается в виде устойчивого синего коллоидного раствора. Заканчивать определение можно как измерением оптической плотности полученного раствора на фотоколориметре с оранжево-красными светофильтрами (Л = 610 нм), так и визуальным сравнением полученной окраски с окрасками шкалы стандартных растворов. Молярный коэффициент светопоглощения равен 5 10 . [c.128] Цианиды не мешают проведению этой реакции. Роданиды образуют с добавляемым реактивом — ионами железа(1И) — окрашенные в красный цвет комплексные соединения. Если, однако, содержание роданид-ионов не превышает содержание гексацианоферрат(II)-ионов более чем в 5 раз и оптическую плотность полученного раствора измеряют на фотоколориметре, то мешающее действие роданид-ионов полностью устраняется применяемыми светофильтрами. Если концентрация роданид-ионов превышает указанную, определение гексациано-феррат(И)-ионов все же может быть вьшолнено, но в раствор холостого опыта надо ввести столько роданид-ионов, сколько их содержится в пробе. [c.128] Заканчивать определение визуальным сравнением окрасок в присутствии роданидов невозможно. [c.128] Вернуться к основной статье