ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрический метод определения малых концентраций из "Химический анализ производственных сточных вод" Дистиллированная вода, не содержащая аммиака (см. стр. 64). [c.131] Сульфид натрия, 4%-ный раствор. [c.131] Едкий натр или едкое кали, 25%-ный раствор. [c.131] Серная кислота, разбавленная (1 4). [c.131] Хлористоводородная кислота, 0,1 н. раствор. [c.131] Реактив Несслера (см. разд. 16.2). [c.131] Основной стандартный раствор соли аммония. Растворяют 0,787 г чистого сульфата аммония в дистиллированной воде, не содержащей аммиака, и разбавляют такой же водой до 1 л. 1 мл полученного раствора соответствует 0,215 мг NH или 0,50 мг N O . [c.131] Калибровочный график. Превращение цианатов в соль аммония кипячением с серной кислотой проходит количественно, поэтому калибровочнук кривую можно строить, пользуясь растворами сульфата аммония. [c.131] Отбирают 0,5 1,0,. . 10 мл рабочего стандартного раствора сульфата аммония, что отвечает содержанию соответственно 0,025 0,05,. .. 0,5 мг N O -ионов, помещают в мерные колбы емкостью 100 мл, разбавляют каждый раствор примерно до 25 мл безаммиачной дистиллированной водой, прибавляют по 2 мл реактива Несслера и дальше продолжают, как в ходе определения. [c.131] Ход определения. Определение проводят в атмосфере, не содержащей аммиака. [c.131] Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось 0,02—0,5 мг цианат-ионов, помещают в стакан емкостью 250 мл и разбавляют, если надо, до 100 мл безаммиачной дистиллированной водой. Приливают 5 мл раствора едкой щелочи и 10 мл раствора сульфида натрия, нагревают до кипения и кипятят 0,5 ч. При наличии в пробе больших количеств аммонийных солей (более 5 мг/л) кипячение повторяют еще 1—2 раза, обмывая стенки колбы безаммиачной дистиллированной водой и добавляя эту воду до объема 100 мл. Не следует допускать уменьшения объема раствора во время кипячения ниже 75 мл. [c.131] Затем содержимое стакана охлаждают и нейтрализуют серной кислотой по фенолфталеину, прибавляют избыток этой кислоты 5 мл, доводят до кипения и кипятят 0,5 ч, не допуская уменьшения объема раствора ниже 75 мл. [c.131] Вернуться к основной статье