ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Раздельное определение летучих кислот из "Химический анализ производственных сточных вод" Определить раздельно муравьиную, уксусную, пропноновую, масляную, валериановую и капроновую кислоты можно методом распределительной хроматографии на увлажненном силикагеле . Элюирование проводят, последовательно пропуская чистый бензол и бензол, содержащий бутанол в возрастающих концентрациях. [c.226] Колонка с силикагелем. Сттателъ марки КСК 2,5 измельчают и отбирают фракцию 80—100 меш (с( = 0,15—0,18 мм). Обрабатывают его при комнатной температуре 10 н. хлористоводородной кислотой в течение суток, отделяют кислоту, промывают силикагель дистиллированной водой до нейтральной реакции и высушивают при 150 °С в течение 8—10 ч. После многократного использования силикагель можно регенерировать нагреванием в течение 8—10 ч при 150 °С. [c.226] Колонка имеет высоту 45 см, диаметр 10—11 мм. [c.226] Перед набивкой колонки силикагель равномерно смачивают водой в фарфоровой чашке при непрерывном перемешивании до образования порошкообразной массы, частицы которой слипаются между собой, но не пристают к стенкам чашки. Расход воды составляет примерно 97% от массы сухого силикагеля. Увлажненный силикагель заливают бензолом и тщательно перемешивают. В нижнюю часть колонки помещают тампон из стеклянной ваты, вносят небольшое количество смеси увлажненного силикагеля с бензолом и легким постукиванием уплотняют сорбент, удаляя из него пузырьки воздуха. Эту операцию повторяют до тех пор, пока высота слоя силикагеля не достигнет 30 см и не будут удалены из колонки все пузырьки воздуха. Всего на заполнение колонки расходуется 10—12 г сухого силикагеля. Слой увлажненного силикагеля должен быть постоянно покрыт бензолом, предохраняющим его от соприкосновения с воздухом. Затем помещают в колонку другой ватный тампон так, чтобы он не соприкасался с бензолом, и на него насыпают 0,5 г сухого силикагеля. [c.226] Приемники. Маленькие стаканы или пробирки, на которых нанесена черта, отмечающая объем 2 мл. Таких приемников должно быть не менее двух. [c.226] Едкий натр, 1 н. раствор. [c.226] Серная кислота, 1 н. раствор. [c.226] Фенолфталеин, 1 %-ный раствор. [c.226] Элюирование начинают с пропускания чистого бензола, который вымывает сначала капроновую, потом валериановую кислоты. Растворитель вводят в трубку колонки через капельную воронку, а под колонку подставляют приемник. Скорость вливания растворителя через капельную воронку регулируют так, чтобы в приемнике в течение 2—3 мин собиралось 2 мл растворителя. Когда соберется 2 мл, приемник заменяют другим. [c.227] На рис. 12 показаны характерные графики, иллюстрирующие ход вымывания органических кислот. [c.228] Вернуться к основной статье