ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бромометрический метод из "Химический анализ производственных сточных вод" Таким образом, в результате этих двух реакций каждый эквивалент фенола связывает 6 эквивалентов брома. Зная количество брома, введенного в раствор, и определяя количество выделившегося иода, вычисляют, сколько брома вступило в реакцию с фенолом, а отсюда и содержание фенола в пробе. Аналогично фенолу СеНбОН ведут себя и другие перечисленные выше фенолы следовательно, в результате анализа находят суммарное содержание фенолов, отогнанных с водяным паром. [c.257] Серная кислота, разбавленный (1 3) раствор. [c.257] Бромид-броматная смесь. Растворяют 1,67 г бромата калия и б г бромида калия в 1 л дистиллированной воды. [c.257] Тиосульфат натрия, 0,05 н. раствор. [c.257] Крахмал, 0,5%-ный раствор. [c.257] Ход определения. Предварительная обработка сточной воды. К 100 мл анализируемой воды прибавляют 10—15 мл сульфата меди (для осаждения сульфидов), подкисляют серной кислотой, вводя 3—5 мл ее избытка (если добавление сульфата меди вызвало образование осадка гидроокиси меди, последний при подкислении должен полностью раствориться), и ведут перегонку в приборе, изображенном на рис. 13, до тех пор, пока в перегонной колбе не останется очень небольшой объем (30—40 мл) жидкости. К остатку приливают 100 мл дистиллированной воды и продолжают перегонку, собирая дистиллят в тот же приемник. Для проверки на полноту отгона рекомендуется набрать в пробирку несколько капель выходящей из холодильника жидкости и испытать на присутствие в ней фенолов добавлением диазотированного и-нитро-анилина (см. ниже, разд. 69.2.2). Дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и отбирают аликвотную часть для бромирования. [c.257] Бромирование фенолов и и одометричес к ое титрование. Отобрав 25—50 мл полученного дистиллята, переносят его в коническую колбу емкостью 300—500 мл, снабженную притертой пробкой, прибавляют 25 мл бромид-бромат-ной смеси и 10 мл серной кислоты, закрывают колбу пробкой и оставляют на 0,5 ч. Затем прибавляют 1 г сухого иодида калия, снова закрывают колбу притертой пробкой и через 5 мин титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия, прибавляя к концу титрования раствор крахмала. [c.258] В другую такую же колбу наливают дистиллированную воду в таком же объеме, в каком был взят дистиллят для титрования, прибавляют такие же количества бромид-бро-матной смеси, серной кислоты и иодида калия и. через 5 мин титруют тиосульфатом. [c.258] Так как образование СеНгВгзОВг должно протекать при большом избытке брома, необходимо иметь в виду, что приведенные выше количества бромата калия и бромида калия выделяют при подкислении 119,9 мг брома, которые могут бро-мйровать не больше 24 мг фенола. Соответственно этому расчету надо подбирать объем бромируемой аликвотной части раствора. [c.258] Если сточная вода покрыта пленкой нефти, пробу для определения фенолов надо брать пипеткой, погружая ее конец в середину жидкости так, чтобы пленка нефти не попала в пипетку. В случае присутствия нефтепродуктов можно их предварительно удалить сильным подщелачиванием сточной воды (для превращения фенолов в феноляты) и экстрагированием нефтепродуктов петролейным или диэтиловым эфиром. Затем к пробе добавляют сульфат меди, подкисляют и отгоняют фенолы, как описано выше. [c.259] Примечанле. Отгонка летучих фенолов при определении их в сточных водах от производства фенолформальдегидных смол затруднена тем, что указанные воды наряду с фенолами содержат и некоторое количество формальдегида. При нагревании таких вод происходит процесс конденсации фенолов с формальдегидом и соответствующая часть фенолов остается в колбе для отгонки. В таких случаях анализ рекомендуется проводить методом, описанным в разд. 69.2.6. [c.259] Вернуться к основной статье