ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрический метод с пикриновой кислотой из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 2" Растворы пикриновой кислоты в сухом толуоле почти не окраш.ены растворы солей пикриновой кислоты и алифатических аминов окрашены в желтый цвет. Наиболее интенсивную окраску дают соли первичных аминов, слабее окрашены толу-ольные растворы солей вторичных и третичных аминов. Для получения толуольного раствора аминов, содержащихся в сточной воде, сначала из подкисленной пробы отгоняют с паром кислотные и нейтральные органические вещества, затем подщелачивают пробу, извлекают из нее амины этиловым эфиром, отгоняют эфир и растворяют остаток в сухом толуоле. [c.185] Основной стандартный раствор алифатических аминов в толуоле получают из того препарата, которым загрязнена сточная вода. Навеску 0,3—0,4 г технического продукта (АНП или другой марки) помещают в круглодонную колбу, приливают 100 мл дистиллированной воды, добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и перегоняют с водяным паром, собирая 200 мл отгона. К остатку в колбе приливают 50%-ный раствор едкого натра до щелочной реакции по фенолфталеиновой бумаге и сверх того еще 3 мл избытка, насыщают раствор хлоридом натрия и извлекают амины тремя порциями этилового эфира по 20 мл каждая. Эфирные вытяжки соединяют, высушивают безводным сульфатом натрия, фильтруют через сухой фильтр, собирая раствор в. предварительно взвешенную маленькую колбу, и отгоняют эфир. Колбе с остатком аминов дают постоять некоторое время для удаления последних следов эфира и взвешивают ее. По весу выделенных аминов и величине навески препарата АНП рассчитывают содержание аминов в последнем. [c.185] Выделенные и взвешенные амины растворяют в сухом толуоле, переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, снабженную притертой пробкой, и разбавляют сухим толуолом до метки. [c.185] Рабочий стандартный раствор алифатических аминов получают из основного раствора, разбавляя его сухим толуолом так, чтобы в 1 мл разбавленного раствора содержалось 0,1 мг аминов. [c.186] Пикриновая кислота, 0,02%-ный раствор в сухом толуоле. [c.186] Едкий натр, 50%-ный раствор. [c.186] Сульфат натрия, безводный. [c.186] В градуированную пробирку, снабженную притертой пробкой, наливают 5 мл 0,02%-ного раствора пикриновой кислоты в толуоле, прибавляют полученный раствор аминов в толуоле и разбавляют сухим толуолом до 10 мл. Через 30 мин определяют оптическую плотность полученного раствора, перенося его в кювету фотоколориметра, расстояние между стенками которой равно 1 см, п проводя измерение с синими (А, = 413 ммк) светофильтрами. Во вторую кювету фотоколориметра наливают раствор холостого опыта (5 мл раствора пикриновой кислоты разбавляют сухим толуолом до 10 мл). [c.186] Молярный коэффициент светопоглощения окрашенных растворов равен 3500 при расчете на средний молекулярный вес алифатических аминов, равный 213. Окраска растворов устойчива в течение 48 ч. [c.186] Другие органические вещества, обычно встречающиеся в указанных сточных водах, определению не мешают. [c.186] Вернуться к основной статье