ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение при содержании хлорид-ионов выше 25 мгл из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" Приведенный выше арбитражный метод не дает воспроизводимых результатов при анализе вод, содержащих малые ко--личества органических веществ, например сточных вод, прошедших через очистнд 1е сооружения, и многих природных вод Причиной является то, что при добавлении в пробу обычных количеств бихромата приходится обратно оттитровывать практически весь введенный бихромат, а при прибавлений к пробе малых количеств бихромата реакции окисления им органических веществ проходят очень медленно и неполно. [c.42] В предлагаемом методе количество вводимого бихромата такое же, как и в арбитражном методе, но по окончании реакции образовавшиеся ионы трехвалентного хрома отделяются от избытка бихромата методом, предложенным нами ранее (с помощью окиси магния, см. разд. Хром , стр. 187), и затем хром(III) определяется колориметрически по его реакции с ЭДТА. [c.42] Едкий натр, 45%-ный раствор. Приготовляют расгворением х. ч. реактива в дважды перегнанной и прокипяченной воДе. [c.43] Серная кислота, 2 н. раствор. [c.43] Окись магния, х. ч. Продажный порошкообразный реактив прокаливают около 1 ч в муфельной печи. Хранят в банке, снабженной притертой пробкой. [c.43] Универсальная индикаторная бумага или бумага конго. [c.43] Сегнетова соль, 20%-ный раствор. [c.43] Аммиак, продажный 25%-ный раствор, разбавленный (1 1). [c.43] Уксусная кислота, 2 н. раствор. [c.43] Фенолфталеин, 1%-ный спиртовый раствор. [c.43] Хроковые квасцы, основной стандартный раствор. Взвешивают 4,8024 г невыветрившихся кристаллов хромовых квасцов K r(S04)2- 12НгО ч. д. а., растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 500 мл. 1 мл полученного раствора содержит 1 мг хрома. [c.43] Хромовые квасцы, рабочий стандартный раствор. В мерную колбу емкостью л наливают, пользуясь бюреткой, 216,7 мл основного стандартного раствора хромовых квасцов и разбавляют дистиллированной водой до метки. [c.43] По охлаждении раствора его переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, обмывая стенки первоначальной колбы дважды дистиллированной водой, разбавляют этой же водой до метки и перемешивают. [c.43] Отобрав 100 мл полученного раствора, переносят его в стакан емкостью 400—450 мл, разбавляют дистиллированной во-, дой до 300 мл и осторожно нейтрализуют. Сначала приливают около 30 мл раствора едкого натра, перемешивают, потом добавляют раствор NaOH по каплям до pH = 5—7. Значение pH определяют по индикаторной бумаге, прикасаясь к ней стеклянной палочкой, смоченной анализируемым раствором. [c.43] Расчет. Найденное по калибровочному графику значение ХПК в мг 0/л умножают на 2, поскольку в ходе анализа была отобрана половина объема раствора, полученного после окисления бихроматом. [c.44] Связывание хлорид-ионов проводится, как и в арбитражном методе (см. стр. 40), прибавлением сульфата ртути(II). Сначала определяют хлорид-ионы в пробе, а затем вводят сульфат ртути(II) в отношении 22,2 мг HgS04 на каждый миллиграмм хлорид-ионов, Большего избытка соли ртути следует избегать. [c.44] Отобрав 100 мл полученного раствора, дальше продолжают,, как в разд. 11.3.1. Если перед измерением оптической плотности раствор будет мутным вследствие выпавшего осадка, его следует профильтровать. [c.45] Вернуться к основной статье