ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрический метод определения малых концентраций из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" При очистке сточных вод от цианидов окислением последних хлорной известью или другими окислителями образуются цианаты. Вещества эти достаточно устойчивы в щелочной-среде, вследствие чего они без изменения переходят со сточными водами в водоемы. [c.130] Попадая в обширный водоем, сточная вода сильно разбавляется, pH ее уменьшается до 7 или ниже и тогда происходит постепенное разрушение цианатов с образованием ионов аммония и гидрокарбонат-ионов. [c.130] Образовавшиеся ионы аммония превращают последующим подщелачиванием раствора в аммиак, отгоняют последний и определяют в отгоне колориметрически с реактивом Несслера или ацидиметрическим титрованием. [c.130] Дистиллированная вода, не содержащая аммиака (см. стр. 64). [c.131] Серная кислота, разбавленная (1 4). [c.131] Хлористоводородная кислота, 0,1 к. раствор. [c.131] Реактив Несслера (см. разд. 16.2). [c.131] Рабочий стандартный раствор. Разбавляют основной стандартный раствор безаммиачной дистиллированной водой в 10 раз. 1 мл полученного раствора соответствует 0,0215 или 0,05 мг N O . [c.131] Калибровочный график. Превращение цианатов в соль аммония кипячением с серной кислотой проходит количественно, поэтому калибровочную кривую можно строить, пользуясь растворами сульфата аммония. [c.131] Отбирают 0,5 1,0,. . 10 мл рабочего стандартного раствора сульфата аммония, что отвечает содержанию соответственно 0,025 0,05,. .. 0,5 мг N O HOHOB, помещают в мерные колбы емкостью 100 мл, разбавляют каждый раствор примерно до 25 мл безаммиачной дистиллированной водой, прибавляют по 2 мл реактива Несслера и дальше продолжают, как в ходе определения. [c.131] Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось 0,02—0,5 мг цианат-ирнов, помещают в стакан емкостью 250 мл и разбавляют, если надо, до 100 мл безаммиачной дистиллированной водой. Приливают 5 мл раствора едкой щелочи и 10 мл раствора сульфида натрия, нагревают до кипения и кипятят 0,5 ч. При наличии в пробе больших количеств аммонийных солей (более 5 мг/л) кипячение повторяют еще 1—2 раза, обмывая стенки колбы безаммиачной дистиллированной водой и добавляя эту воду до объема 100 мл. Не следует допускать умекьшения объема раствора во время кипячения ниже 75 мл. [c.131] Затем содержимое стакана охлаждают и нейтрализуют серной кислотой по фенолфталеину, прибавляют избыток этой кислоты 5 мл, доводят до кипения и кипятят 0,5 ч, не допуская уменьшения объема раствора ниже 75 мл. [c.131] Вернуться к основной статье