ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение малых количеств из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" Дифенилкарбазид, 0,1 %-ный спиртовый раствор. [c.186] После охлаждения переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и дальше продолжают, как при определении шестивалентного хрома, отбирая три порции раствора по 20 мл. [c.186] Определив суммарное содержание обеих форм хрома и содержание шестивалентного хрома, по разности находят содержание трехвалентного хрома. [c.187] Осадок гидроокиси хрома сорбируется на окиси магния, ко--торую отфильтровывают, затем или растворяют в серной кислоте и окисляют хром(III) до хрома(VI) персульфатом аммония, или прокаливают со смесью карбоната натрия и окиси-магния, в результате чего происходит, также окисление хро-ма(1П) до шестивалентного. Заканчивают анализ колориметрическим определением с дифенилкарбазидом. [c.187] Окись магния. Продажный препарат тонко растирают в фарфоровой ступке. [c.187] Дифенилкарбазид, 0,1%-ный спиртовый раствор. [c.187] Содово-магнезиальная смесь. Смешивают 1 часть безводного карбоната натрия с 2 частями окиси магния и смесь хорошо растирают в фарфоровой сТупке. [c.187] Персульфат аммония, свежеприготовленный 0,2%-ный раствор. [c.187] Серная кислота, 0,2 н. и 2 н. растворы. [c.187] Сернистая кислота, насыщенный раствор. Приготовляют, насыщая ди стиллированную воду двуокисью серы, которую получают действием серной кислоты на сульфит натрия или на медные стружки (100 г серной кислоть пл. 1,84 г/см на 100 г меди). [c.187] Окисление содово-магнезиальной смесью и колориметрическое определение сприменени-ем дифенилкарбазида. Остаток после сжигания фильтра переносят из тигля в агатовую ступку, прибавляют к нему 3— 4-кратный объем содово-магнезиальной смеси, растирают пестиком и переносят полученную смесь в тот же тигель. В агатовую ступку насыпают еще немного содово-магнезиальной смеси, опять растирают и переносят в тигель. Так продолжают, пока тигель не заполнится примерно наполовину. Затем его закрывают крышкой и прокаливают на сильной горелке или в муфельной печи 1 ч. Плав выщелачивают горячей водой и фильтруют. Фильтрат с промывными водами переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. [c.188] Затем отбирают две порции по 20 мл одну из них нейтрализуют 0,2 н. серной кислотой по метиловому оранжевому, прибавив 2—3 капли раствора этого индикатора, другую нейтрализуют таким же объемом 0,2 и. серной кислоты, но без добавления индикатора, приливают избыток в 0,5 мл 2 и. серной кислоты, 0,4 мл раствора дифенилкарбазида и дальше продолжают, как описано на стр. 186. [c.188] Окисление персульфатом аммония. Остаток после сжигания фильтра в тигле обрабатывают 3 мл 2 н. раствора серной кислоты, переносят в колбу емкостью 100 мл, обмывают тигель дистиллированной водой и нагревают до растворения всей окиси магния. Если раствор получается не совсем прозрачным (кремневая кислота), то фильтруют. Полученный раствор разбавляют в мерной колбе до 50 мл и дальше продолжают, как описано в разд. 46.2, т. е. нейтрализуют раствор, окисляют хром(П1) персульфатом аммония и проводят колориметрическое определение хрома (VI) с дифенилкарбазидом. [c.189] Определение суммарного содержания трехвалентного и шестивалентного хрома. Отбирают такое количество профильтрованной сточной воды, чтобы суммарное содержание в ней трехвалентного и шестивалентного хрома было от 1,0 до 50 мкг разбавляют до 50 мл, если отобранная проба меньше этого объема, нейтрализуют, затем подкисляют 2—3 каплями 2 н. раствора серной кислоты, приливают 5 мл насыщенного раствора сернистой кислоты, кипятят 5—10 мин для восстановления шестивалентного хрома прибавляют 0,1 г тонко измельченной окиси магния и поступают так же, как при определении трехвалентного хрома. [c.189] Определив суммарное содержание трехвалентного и шестивалентного хрома и зная содержание трехвалентного хрома, по разности находят содержание шестивалентного хрома в исследуемой сточной воде. [c.189] Определение хрома в осадке взвешенных веществ. Для определения хрома в осадке взвешенных веществ фильтр с хорошо промытым осадком сжигают и окисляют хром до хромата спеканием остатка с содово-магнезиальной смесью (см. стр. 188) или сплавлением его в платиновом тигле со смесью соды и селитры (Ю частей соды и 1 часть селитры), взяв для сплавления пятикратное количество этой смеси (на глаз). После выщелачивания плава (или спекшейся массы) водой раствор подкисляют, разбавляют в мерной колбе до определенного объема и в аликвотной части раствора определяют содержание хрома по реакции с дифенилкарбазидом , как описано выше, или непосредственно по желтой окраске порученного раствора, сравнивая его со стандартным раствором хромата калия. [c.189] Вернуться к основной статье