Определение малых количеств

Метод добавок представляет собой разновидность метода сравнения. Определение концентрации раствора этим методом основано на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и того же раствора с добавкой известного количества определяемого вещества. Метод добавок, обычно применяют для упрощения работы, для устранения мешающего влияния посторонних примесей, в ряде случаев для оценки правильности методики фотометрического определения. Этот метод позволяет создать одинаковые условия для фотометрирования исследуемого и стандартного (с добавкой) окрашенных растворов, поэтому его целесообразно применять для определения малых количеств различных элементов в присутствии больших количеств посторонних веществ при анализах солевых растворов. Метод добавок требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения. [c.193]

Принципиальная схема типового флуориметра показана на рис. 1.34. Излучение источника 1, выделенное первичным светофильтром 2, попадает на кювету с пробой 3. Возникающее излучение флуоресценции Уф через вторичный светофильтр 4 попадает на фотоэлемент или фотоумножитель 5, где оно преобразуется в электрический сигнал, пропорциональный интенсивности флуоресценции, который усиливается электронным усилителем 6 и измеряется миллиамперметром. При использовании линейного участка градуировочного графика воспроизводимость флуориметрических определений составляет приблизительно 5%. Метод применяют для чувствительного определения очень малых количеств элементов при анализе органических веществ, при определении малых количеств витаминов, гормонов, антибиотиков, канцерогенных соединений, нефтепродуктов и др. [c.97]

Основные методы устранения соосаждения были рассмотрены в предыдущих параграфах. Там же было упомянуто о большом значении соосаждения при анализе и разделении радиоактивных элементов, а также при определении малых количеств примесей в металлах и минералах путем осаждения с коллектором. [c.89]

Экстракционно-фотометрический метод основан на сочета-иии экстракции определяемого вещества с его последующим фотометрическим определением. Этот метод применяют при анализе сложных смесей, когда нужно определить малые количества одних веществ в присутствии больших количеств других, при определении примесей в присутствии основных компонентов, а также в тех случаях, когда непосредственное определение интересующего элемента в смеси связано с большими трудностями. При экстракции малых количеств примесей происходит не только их выделение, но и концентрирование. Поэтому экстракционно-фотометрический метод приобретает особо важное значение в связи с определением малых количеств примесей в веществах высокой степени чистоты, широко применяемых в атомной и полупроводниковой технике. Экстракционнофотометрические методы анализа являются высокочувствительными методами, они быстро развиваются и очень перспективны. [c.201]

Ряд интересных данных, связанных с растворимостью воды в углеводородных топливах и с методами определения малых количеств растворенной воды и в том числе методом, основанным па измерении скорости поглощения и растворимости воды в углеводородной жидкости, разработанном в исследовательском центре в Торнтоне (США), сообщает П. А. Дэвис [13]. [c.21]

Существует также модификация гидрид-кальциевого метода, предложенная для определения малых количеств воды в изоляционных, турбинных и специальных нефтяных маслах, отличающаяся от описанной выше небольшими деталями (ГОСТ 8722-55). [c.21]

Однако нам кажется, что гидрид-кальциевый и аналогичные ему методы не могут быть рекомендованы для определения малых количеств воды в маслах, так как масла даже после основательной очистки содержат небольшие количества свободных и связанных органических кислот, реагирующих с гидридом кальция так нге, как и вода. В легких моторных топливах свободных и связанных кислот содержится во много раз меньше, чем в маслах, поэтому они будут оказывать не такое заметное воздействие на результаты определения, как в случае масел. [c.21]

Методы определения малых количеств ароматических углеводородов [c.4]

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ВОЗДУХЕ, [c.322]

Фор мулу (111.46) можно использовать для определения малых количеств люминесцирующего вещества на фоне общего большого поглощения смеси. [c.82]

Стандартный метод определения малого количества летучих хлоридов в бутан-бутеновых смесях/ [c.24]

Данные методики применяются для определения малых количеств летучих хлоридов в бутан-бутеновых фракциях. Информация о содержании хлоридов важна в тех случаях, когда хлориды вредны при использовании этого продукта хлориды также вызывают коррозию в технологических установках при дальнейшей переработке бутан-бутеновых фракций. [c.25]

Работа 5. Определение малых количеств карбоната натрия или соляной кислоты в разбавленных растворах [c.249]

РАБОТА 24, ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ [c.145]

Для определения малых количеств тех или других элементов в присутствии подавляющего количества основных элементов данного материала потребовалось создание ряда новых методов анализа. С этой целью широко применяется спектральный анализ (физический метод). Наиболее распространенными методами химического анализа для определения малых количеств являются колориметрический и полярографический методы (см. гл. 11 —13). Однако чувствительность и специфичность многих физических и химических методов часто оказывается недостаточной. В этих случаях прибегают к особым приемам отделения, получения аналитических концентратов и др. Чтобы получить аналитический концентрат, применяют метод осаждения, разработанный в весовом анализе, метод экстрагирования и др. [c.15]

Общеизвестно большое значение эмиссионного спектрального анализа, особенно для определения малых количеств загрязнений и добавок в сплавах, примесей в минералах. От высокой температуры искры или электрической дуги возбуждается спектр испускания металлов — эмиссионный спектр. Излучение разлагается специальными приборами — спектрографами и фотографируется. Для наблюдения спектров в увеличенном виде применяют спектро-проекторы (рис. 1). [c.19]

Выше описаны случаи, когда соосаждение служит причиной ряда явлений, которые отрицательно влияют на результаты, а именно — приводят к ошибкам в разделении и определении элементов. Наряду с этим очень часто соосаждением пользуются при определении малых количеств элементов, например для выделения и анализа радиоактивных элементов . [c.58]

Определение малых количеств различных редких и рассеянных элементов в минералах и горных породах имеет также большое практическое и научное значение. Для определения малых количеств различных элементов в присутствии подавляющего количества других элементов часто нельзя применить непосредственно обычные методы анализа. В большинстве случаев необходимо предварительно получить аналитический концентрат, т. е. отделить один или несколько определяемых элементов от основного материала. [c.90]

Колориметрические методы, применяемые для определения малых количеств железа (меньше 1—2%) в силикатах, сплавах, различных химических реактивах и в других материалах. Чаще всего применяются методы, основанные на образовании роданидных комплексов железа (см. 66, гл. 13). [c.152]

Кроме определения названных и некоторых других металлов, практическое значение имеет также определение малых количеств некоторых металлов путем так называемого внутреннего электролиза (см. 52). [c.190]

Кроме быстроты и чувствительности, имеет значение специфичность многих реакций, применяемых в колориметрии, а также простота методики. Все указанные особенности обусловили широкое применение колориметрического анализа. Этот метод чаще всего применяется для определения малых количеств примесей в металлах, сплавах, минералах, рудах,, химических реактивах и других материалах . [c.236]

Электрохимические методы количественного анализа можно разделить на три группы (см, 5). Так, к первой группе методов, основанных на измерении количества продукта реакции, относится электровесовой анализ и электрохимические методы разделения элементов. Эти методы были рассмотрены подробно в гл. 9 и 10. С этой же группой тесно связан (в отношении методики) полярографический анализ (см. гл. 11) хотя он и занимает несколько особое положение. В практическом отношении электровесовой анализ особенно успешно применяется, главным образом, для определения больших количеств цветных металлов, а полярографический анализ — для определения малых количеств этих же металлов. Приблизительно в таком же отношении друг к другу находятся весовой анализ и колориметрия, которые применяются для определения больших (весовой анализ) или малых (колориметрический анализ) количеств почти всех элементов. [c.434]

Весовой анализ — один из наиболее давно известных, хорошо изученных методов анализа.С помощью весового анализа установлен химический состав большинства веществ. Весовой анализ является основным методом определения атомных весов элементов. Весовой метод анализа имеет ряд недостатков, из которых главные — большие затраты труда и времени иа выполнение определения, а та1сже трудности при определении малых количеств веществ. В настоящее время в практике количественного анализа весовой метод применяют сравнительно редко и стараются заменить его другими методами. Тем не менее весовой анализ используют для определения таких часто встречающихся компонентов, как, например, двуокись кремния, сульфаты и др. Методом весового анализа нередко устанавливают чистоту исходных препаратов, а также концентрацию растворов, применяемых для других методов количественного анализа. Изучение теории весового анализа очень важно также потому, что эти методы применяются для разделения элементов — не только в аналитической химии, но также в технологии, в частности, при выделении редких металлов, при получении чистых препаратов и др. [c.29]

Определение малых количеств формальдегида [c.321]

Определение малых количеств п-третбутилфенола в фенолформальдегидных смолах [c.323]

Метод дифференциальной полярографии облегчает определение потенциалов полуволны, так как при ф = Ф1/2 достигается максимум I dl/d p . Этот метод повышает также возможность определения малых количеств какого-либо вещества В в присутствии большого избытка другого более легко восстанавливающегося вещества А. В самом деле, в дифференциальной полярографии высота пиков для обоих веществ отсчитывается от емкостного тока, тогда как в обычной полярографии для определения тока по веществу В приходится вычитать из общего тока большой ток восстановления вещества А и ток заряжения. [c.198]

Достоинствами эмиссионного спектрального анализа являются высокая чувствительность, большая скорость, незначительная погрешность определений, малые количества анализируемых проб и широкая возможность автоматизации. [c.176]

Пособие посвящено определению малых количеств элементов при анализе чистых веществ и исследованию комплексных соединений методами абсорбционной спектроскопии. Книга состоит из теоретической н практической части, В теоретической — рассматриваются основы теории происхождения электронных спектров, вопросы точности метода, изучение дифференциального метода. Приводятся элементы математической обработки результатов анализа, построение градуировочного графика по методу наименьших квадратов, расчет доверительного интеграла. В практической — описаны методы анализа различных элементов, которые осуществляются на приборах с монохроматическим потоком изучения. [c.383]

Кулонометрическое титрование в аппаратурном оформлении сложнее, чем титрование с индикаторами или потенциометрическое титрование. Поэтому кулонометрия не находит щирокс-го применения в практике обычного химического анализа. Однако она используется в тех случаях, когда бывает необходимо определить микроколичества растворенных веществ, а также при проведении автоматического титрования. Приготовлен. и использование очень разбавленных титрованных растворов для объемного определения малых количеств растворенных веществ связано со значительными ошибками и неудобствами в работе. При кулонометрическом титровании необходимость применения таких титрованных растворов отпадает, так как определяемое вещество либо подвергается превращению непосредственно на электроде, J ибo титруется реагентом, генерируемым на одном из электродов в самой анализируемой пробе. В каждом из этих двух случаев определение ведется по израсходованному количеству электричества, измерение которого даже в малых дозах можно проводить с большой точностью. [c.286]

Был предложен метод высокочастотного титрования, но он также не обеспечивает достаточной точности определения малых количеств фенола . Наиболее подходящим для определения микропримесей фенола представляется метод газо-жидкостной хроматографии, описанный выше. [c.195]

В. Боллер рекомендует для определения малых количеств воды (например, от 0,003 до 0,013%) адсорбировать ее карбидом кальция (СаСг), пропускать выделяюш ийся ацетилен (С2Н2) в аммиачный раствор соли закиси меди и определять выпадающую ацетиленистую медь весовым или титровальным методом [2]. Ф. Шютц и В. Клаудитц описывают подобную методику для той же цели. Выделяющийся ацетилен улавливают в приемнике ацетоном. Ацетоновый раствор ацетилена выливают в 50 мл раствора соли закиси меди. Выделившуюся ацетиленистую медь после отстаивания отфильтровывают, промывают на фильтре, приливают на фильтр 40 мл кислого раствора сернокислой соли окиси железа и размешивают до полного растворения. Зеленый фильтрат титруют с 0,1 н раствором марганцовокислого калия. 1 мл этого раствора отвечает 0,0018 г воды [9]. [c.18]

По методу завода Сименс-Шуккерта малое количество воды определяют по реакции ее с металлическим натрием и по измерению количества выделившегося водорода. По Рейнеру [8] воду в нелетучих маслах определяют, отгоняя ее из нагретого масла током инертного газа и улавливая ее фосфорным ангидридом. Эртель, а также Пфлуг предложили простой и очень точный метод определения малых количеств воды в маслах, основанный на измерении повышения температуры при обработке влажного масла обезвоженным сульфатом магния при строго определенных условиях. Повышение температуры, помноженное на 0,5, прямо дает содержание воды в процентах. Однако этот метод еще нуждается в доработке. [c.18]

В. Эрих и Н. Каменев [77] предложили способ определения малых количеств углеводородных примесей, главным образом ароматических углеводородов, в индивидуальных парафиновых углеводородах определением анилиновых точек с применени(Ш термометра Бекмана. Сущность способа состоит в том, что ароматические углеводороды определяют не по разности анилиновых точек до и после обработки серной кислотой или адсорбентом, а по депрессии анилиновой точки испытуемого продукта по сравнению с анилиновой точкой соответствующего чистого индивидуального парафинового углеводорода. Для фиксации депрессии применяют термометр Бекмана. [c.500]

Основными антидетонаторами для бензинов служат тетраэтилсвинец и в последние годы тетраметилсвинец, а также их смеси и некоторые другие алкилсвиндовые соединения. Промышленное применение, но ока в незначительных масштабах, начинают получать малотоксичные антидетонаторы на основе марганца. Можно использовать омеси алкилсвинцовых и марганцевого антидетонаторов [100]. Методы определения антидетонаторов касаются, главным образом, тетраэтилсвинца, который применяют уже несколько десятилетий. Таких методов предложено много, и даже стандартизованных методов в нашей стране и в других странах имеется несколько. В последнее время за рубежом в связи с необходимостью определения малых количеств ТЭС и ТМС В автомобильных бензинах новых марок, для которых нормы на содержание антидетонаторов снижены, разрабатывают и стандартизуют новые методы [3,4]. [c.205]

Как вытекает из уравнения (5.10.6), требуется очень точное измерение Е] и Е чтобы ошибка определения величины 4 Е бьша предельно малой, по этой же причине необходимо, чтобы > 10 мВ, поэтому измерения и нужно проводить достаточно близко к т.э., где эта разность сравнительно большая, но до наступления скачка потенциала в к.т.т. Также необходимо, чтобы Ур был намного больше О" + й1/. Поэтому оп-редение проводят при сильном разбавлении титруемого раствора. Это означает, что метод особенно ценен для анализа очень разбавленных растворов (определение малых количеств веществ). [c.155]

Метод меченых атомов часто применяют в тех случаях, когда целесообразно использовать для анализа некоторые неполностью протекающие реакции осаждения, экстрагирования и др. Так, например, при определении малых количеств свинца в горных породах нередко получаются несходя-щиеся и неправильные результаты это обусловлено неполным осаждением свинца вследствие растворимости сернокислого свинца. Ошибку можно учесть и исправить следующим образом. После растворения породы в раствор вводят определенное количество радиоактивного изотопа свинца. Анализ продолжают обычным путем, например взвешивая в конце анализа двуокись свинца. Взвешенный осадок растворяют и определяют его радиоактивность. Если при анализе не произошло потерь свинца, измеренная радиоактивность будет равна первоначальной радиоактивности, обусловленной введенным радиоактивным свинцом. Если же после окончания анализа радиоактивность растворенной двуокиси свинца окажется меньшей, это означает, что свинец частично потерян во время анализа размер потерь может быть вычислен путем сравнения с первоначальной радиоактивностью. Подобным же образом могут быть найдены поправки в случаях неполного экстрагирования определяемого элемента и т. п. [c.20]

Гетерополикислоты. Хорошо известно образование фосфорномолибденовой кислоты Hз[P(MOзOl )J на образовании этого окрашенного в желтый цвет соединения основаны различные методы определения малых количеств фосфора в металлах, горных породах и т. д. Подобные же соединения образуют кремний и мышьяк. При обработке гетерополикислот названных элементов подходящими восстановителями образуются продукты восстановления (церулеокислоты), окрашенные в интенсивно синий цвет. Это позволяет еще больше повысить чувствительность методов определения. [c.213]

Таким образом, избыток восстановителя, собственно говоря, не удаляется, так как осадок HgJ, l2 хотя и медленно, но реагирует с ионами перманганата. При титровании железа наблюдается вначале быстрое обесцне-чивание ионов перманганата, а затем, после окисления железа, раствор окрашивается избытком перманганата. Однако эта окраска недостаточно устойчива, потому что перманганат постепенно обесцвечивается вследствие восстановления его каломелью. Поэтому метод очень несовершенен, в особенности для определения малых количеств железа даже при хорошем навыке наблюдаются иногда систематические ошибки. [c.367]

Аналогичная реакция применяется при определении фтора. Ряд методов определения фтора основан на образовании малодиссоциированных фторидов тория или циркония (ТЬР или ZrFJ. В качестве индикатора берут ализарин (натриевая соль ализаринсульфокислоты), который является очень чувствительным реактивом по отношению к торию и цирконию, образуя с ними соединения, окрашенные в красно-фиолетовый цвет. Испытуемый раствор фтористого натрия титруют в слабокислой среде рабочим раствором азотнокислого торня или циркония. Метод применяют, главным образом, для определения малых количеств фтора в природной воде и в различных материалах. [c.427]

Бурно развивающаяся новая техника потребовала быстрого совершенствования методов анализа. Однако классические методы анализа вследствие их малой чувствительности часто оказываются совершенно непригодными для определения малых количеств примесей. Возникшая проблема разработки методов определения ультрамалых количеств примесей оказалась практически разрешенной широким использованием разнообразных физических и физнко-хнмическнх методов анализа хроматографии, ионного обмена, экстракции, спектроскопии, люминесцентного анализа, полярографии, рентгеноскоги и, масс-спектро.метрии, радиометрических, кинетических и других методов анализа, основанных на применении прецизионных физических и ([ изико-химнческнх приборов. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология