ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Раздельное определение летучих кислот из "Химический анализ производственных сточных вод Издание 4" Определить,,раздельно муравьиную, уксусную, пропионовую, масляную, валериановую и капроновую кислоты можно методом распределительной хроматографии на увлажненном силикагеле. Элюирование проводят, последовательно пропуская чистый бензол и бензол, содержащий бутанол в возрастаюйдих -концентрациях. [c.226] Колонка с силикагелем. Силикагель марки КСК 2,5 измельчают и отбирают фракцию 80—100 меш (d — 0,15—0,18 мм). Обрабатывают его при комнатной температуре 10 н. хлористоводородной йислотой в течение суток, отделяют кислоту, промывают силикагель дистиллированной водой до нейтральной реакции и высушивают при 150 °С в течение 8—10 ч. После многократного использования силикагель можно регенерировать нагреванием в течение 8—10 ч при 150 °С. [c.226] Перед набивкой колонки силикагель равномерно смачивают водой в фарфоровой чащке при непрерывном перемешивании до образования порошкообразной массы, частицы которой слипаются между собой, но не пристают к стенкам чашки. Расход воды составляет примерно 97% от массы сухого силикагеля. Увлажненный силикагель заливают бензолом и тщательно перемешивают. В нижнюю часть колонки помещают тампон из стеклянной ваты, вносят небольшое количество смеси увлажненного силикагеля с бензолом и легким постукиванием уплотняют сорбент, удаляя из него пузырьки воздуха. Эту операцию повторяют до тех пор, пока высота слоя силикагеля не достиг- нет 30 см и не будут удалены из колонки все пузырьки воздуха. Всего на заполйение колонки расходуется 10—12 г сухого силикагеля. Слой увлажненного силикагеля должен быть постоянно покрыт бензолом, предохраняющим его от соприкосновения с воздухом. Затем помещают в колонку другой ватный тампон так, чтобы он не соприкасался с,бензолом, и на него насыпают 0,5 г сухого силикагеля. . [c.226] Приемники. Маленькие стаканы или пробирки, на которых Занесена черта, отмечающая объем 2 мл. Таких приемников должно быть не менее двух. [c.226] Едкий натр, 1 н. раствор. [c.226] Серная кислота, 1 н. раствор. [c.226] Этиловый спирт, нейтральный. [c.226] На рис. 12 показаны характерные графики, иллюстрирующие ход вымывания органических кислот. [c.228] Вернуться к основной статье