ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектральные приборы из "Атомно-абсорбционный спектральный анализ" Постоянный сигнал измеряли электрометрическим усилителем постоянного тока У1-2. [c.111] В результате этих опытов было установлено, что в указанном интервале частот амплитуда флуктуаций для всех исследованных ламп остается постоянной (в пределах 20%), за исключением водородной лампы, для которой наблюдается повышенный уровень флуктуаций при частоте 100 гц (наводки от сети). Для всех ламп расчетная величина дробового шума (см. 9) практически совпадает со средним уровнем экспериментально измеренных флуктуаций. Величина светового потока во всех случаях соответствовала фототоку на катоде фотоумножителя 10 —lO а. [c.111] Таким образом, флуктуации излучения ламп с полым катодом при обычных для атомно-абсорбционных измерений уровнях световых потоков определяются дробовым эффектом приемника и не превышают шумов источников сплошного спектра (при равных потоках). В связи с этим мнение о большей стабильности источников сплошного излучения представляется недостаточно обоснованным. По-видимому, различие в уровне шумов для источников сплошного и линейчатых спектров, установленное в работе [83], связано с различной величиной световых потоков, регистрируемых в указанных выше случаях, и вряд ли оно может компенсировать разницу в степени немонохроматичности измеряемых сигналов, а следовательно, и в чувствительности измерений. [c.111] В первом случае можно использовать для выделения необходимой резонансной линии монохроматические фильтры либо абсорбционные (например, цветное стекло), либо интерференционные, работающие по принципу плоскопараллельных пластинок Фабри — Перо. [c.112] Особенно высокие качества в отношении коэффициента пропускания и полуширины полосы пропускания обнаруживают комбинации нескольких интерференционных фильтров (мультиплекс-светофильтры) с многослойными диэлектрическими покрытиями. Теория и технология изготовления мультиплекс-светофильтров разработана и описана Ф. А. Королевым [84]. Эти фильтры могут быть изготовлены как для видимой, так и для ультрафиолетовой области спектра и позволяют получить полуширину полосы пропускания порядка 1 А при коэффициенте пропускания до 50—70%. Применение подобных высококачественных светофильтров в упрощенных спектрофотометрах для атомно-абсорбционных измерений представляет большой интерес, так как по сравнению со щелевыми монохроматорами фильтры обеспечивают уменьшение размеров спектрофотометров, простоту использования и большую светосилу ). [c.112] К сожалению, технология изготовления светофильтров с высокими качествами довольно сложна. Поэтому они еще не нашли широкого применения в практике спектрального анализа. [c.112] Простой компактный фотометр с фильтрами для определения натрия и калия разработан также Боксом и Уолшем (см. 21). [c.113] Применение столь простых средств для выделения резонансных линий возможно, в первую очередь, при определении щелочных элементов, кадмия, цинка и ртути, спектры которых наиболее просты, особенно в высокочастотных и спектральных лампах. Например, в шариковых рубидиевых лампах более 30% излучаемой энергии падает на резонансные линии [23]. [c.114] Для большинства остальных элементов спектры, излучаемые в лампах с полыми катодами, достаточно сложны, чтобы можно было воспользоваться обычными фильтрами с довольно широкой полосой пропускания или еще более простыми средствами выделения спектральных линий. Резонансные линии ряда элементов (например, группы железа) находятся в близком соседстве с нерезонансными линиями. Так, наиболее чувствительная резонансная линия Ре 2483,27 А расположена рядом с линией Ре 2484,19 А, а наиболее чувствительная линия Со 2407,25 А —рядом с линиями Со 2406,27 А и Со 2408,75 А. Поэтому в общем случае для выделения резонансных линий требуется спектральный прибор, позволяющий выделять участок спектра около 1 А. [c.114] Оценим характеристики спектрального прибора, пригодного для целей атомного абсорбционного анализа. Для надежной и воспроизводимой установки ширины выделяемого интервала необходимо работать со щелями не уже 0,01 мм. Для микронных щелей с ценой деления 0,001 мм ширина в 0,01 мм может быть установлена достаточно точно. [c.114] Известно (см., например, [3]), что при равных ширинах входной и выходной щелей спектрального прибора (наиболее выгодный случай с точки зрения достижения максимальной светосилы при неизменной разрешающей способности) ширина участка спектра выходящего потока в два раза превышает спектральную ширину ще лей. Поэтому для выделения участка спектра 1 А следует использовать щели со спектральной шириной 0,5 А. При линейной ширине щелей 0,01 мм для этого необхо дима величина дисперсии прибора 50 к/мм. [c.114] Таким образом, для выделения резонансных линнй в сложных спектрах требуются приборы с дисперсией не хуже 50 А/жж. Кроме того, для воспроизводимого и точного выделения необходимого участка спектра существенна возможность плавного сканирования спектра относительно выходной щели. [c.115] С другой стороны, приборы для атомно-абсорбционных измерений должны быть достаточно светосильными. [c.115] Рассмотрим, от каких параметров зависит светосила спектрального прибора при атомно-абсорбционных измерениях. Светосилу монохроматора по потоку L можно выразить в виде отношения потока света Ф, проходящего через прибор, к яркости источника В и спектральной ширине щели ку, т. е. [c.115] Различия однотипных (например, дифракционных) приборов обусловливаются в основном величиной фокусного расстояния /, поскольку площади заштрихованной части решетки для разных приборов близки друг к другу, а угловая дисперсия определяется числом штрихов на единицу длины решетки и может отличаться для различных приборов не более чем в два раза (в отечественных серийных приборах для видимой и ультрафиолетовой области спектра применяются решетки, имеющие 600 или 1200 штр1мм). [c.115] Таким образом, в отношении светосилы все спектральные приборы одного типа примерно равноценны. С этой точки зрения короткофокусные монохроматоры типа СД-2 или СФД-2 не имеют преимуществ перед большими дифракционными приборами, например ДФС-13 или ДФС-8. Более того, поскольку в приборах ДФС-13 устанавливают решетки, имеющие 1200 штр1мм, а в спектрофотометрах СФД-2 — решетки 600 штр1мм, го светосила прибора ДФС-13 оказывается вдвое большей, чем светосила спектрофотометра СФД-2 (предполагаем, что решетки установлены в блеске и качество их изготовления одинаково). [c.116] Из различных типов монохроматоров — с призмой и решеткой—дифракционные монохроматоры имеют в среднем ббльшую светосилу, чем призменные [3]. Это обстоятельство связано с большей угловой дисперсией дифракционных решеток (в видимой области спектра) и большей площадью диспергирующего элемента. Кроме того, дифракционные монохроматоры более удобны благодаря постоянной величине дисперсии. [c.116] для выделения резонансных линий в атомном абсорбционном спектральном анализе целесообразно применять дифракционные монохроматоры с дисперсией не хуже 50 к/мм, с микронными щелями и плавной системой передвижения спектра. [c.116] Вернуться к основной статье