Спектральные приборы

Фотометрия пламени — вид эмиссионного спектрального анализа, в котором источниками возбул<дения спектров являются пламена различных видов ацетилен — воздух, ацетилен — кислород, пропан — воздух, пропан — кислород, водород — воздух и др. Вследствие невысокой температуры в пламенах излучают легко и среднеионизующиеся элементы щелочные и щелочноземельные металлы, галлий, индий, магний, марганец, кобальт, медь, серебро и ряд других, причем их число растет с увеличением температуры пламени. В наиболее холодных пламенах, таких как, например, пропан — воздух, светильный газ — воздух излучают только атомы щелочных и щелочноземельных металлов. Вследствие невысокой температуры спектры, излучае-МЕле пламенами, состоят из небольшого числа спектральных линий, главным образом резонансных, что позволяет выделять характеристическое излучение элементов при помощи светофильтров и использовать простые и имеющие невысокую стоимость спектральные приборы — пламенные фотометры. Кроме атомных спектральных линий в спектрах пламен присутствуют полосы ряда в основном двухатомных молекул и радикалов С2, СиС1, СаОН и др. Некоторые из них используют в аналитических целях. Так, в случае элементов, образующих термически устойчивые оксиды, которые практически не диссоциируют в пламенах с образованием свободных атомов, молекулярные спектры являются единственным источником аналитического сигнала. Практически не атомизируются в низкотемпературных пламенах оксиды скандия, титана, лантана и других элементов, ирлеющих относительно невысокие потенциалы ионизации. Наиболее часто фотометрию пламени применяют для определения щелочных и щелочноземельных металлов. [c.35]

Рис. 90. Схема спектрального прибора

Лекция 6. Происхождение эмиссионных спектров. Зависимость интенсивности спектральных линий от температуры и концентрации элемента в пробе. Источники возбуждения, типы спектральных приборов. Характеристики спектральных приборов. [c.205]

Для изучения спектров применяют спектральные приборы, к которым предъявляются требования в зависимости от цели эксперимента. В большинстве случаев применяют призменные спектрографы. [c.552]

При выполнении качественного спектрального анализа необходимо определить длины волн спектральных линий, наблюдае-мы. в спектре исследуемого вещества. Для этого измеряют относительное положение спектральных линий в спектре, а длины волн находят по дисперсионной кривой спектрального прибора. На стилометре СТ-7 положение линии в спектре фиксируется отсчетом по шкале барабана микрометрического винта, поворачивающего диспергирующую призму и перемещающего весь спектр в поле зрения окуляра. Нулевой (реперной) чертой при этом считается левый край прямоугольной рамки, вырезающий небольшой участок в наблюдаемой области спектра (рис. 1.5). Спектр в рамке имеет несколько большие размеры по высоте и может быть перемещен вправо или влево специальным барабаном стилометра. При этом остается темный вырез в остальном спектре. Однако при определении положения спектральной линии в спектре, т. е. при качественном анализе, рамка должна точно вписываться в вырез, а яркость спектра в ней должна быть несколько уменьшена при помощи одного из фотометрических клиньев 12 (см. рис. 1.4). При измерении выбранную спектральную линию поворотом микрометрического винта призмы точно устанавливают на левой границе рамки и затем берут отсчет по его шкале с точностью до 1—2 десятых долей деления. Измерения повторяют 3—4 раза, записывая среднее значение отсчета. В темно-красной и фиолетовой областях спектра, в которых глаз с трудом различает свечение фона, спектральную линию выводят в отсчетное положение до уменьшения вдвое ее наблюдаемой ширины. [c.15]

В современных спектральных приборах для выделения соответствующих полос возбуждающего света и света флуоресценции используются монохроматоры. В этих спектральных приборах требуемый спектральный интервал выделяется при помощи щелей, линз и зеркал, а диспергирующими элементами служат призмы или дифракционные решетки. Больщую роль при измерении спектра люминесценции играют размеры входной и выходной щелей. Входная щель — щель для возбуждающего света — подбирается достаточно большой (1—2 мм) для получения существенной интенсивности люминесценции. При подборе размера выходной щели — щели для света люминесценции — используют соотношение между геометрической шириной щели (з, мм) и спектральной шириной щели (Ла, нм) [c.65]

Основными частями спектрального прибора (рис. 3.7) являются входная ш,ель 5, освещаемая исследуемым излучением объектив коллиматора 0, в фокальной плоскости которого расположена входная щель 5 диспергирующее устройство О, работающее в параллельных пучках лучей фокусирующий объектив Ог, создающий в своей фокальной поверхности Р монохроматические изображения входной щели, совокупность которых и образует спектр. В качестве диспергирующего элемента, как правило, используют либо призмы, либо дифракционные решетки. [c.67]

Действие призмы как диспергирующего элемента спектрального прибора основано на зависимости показателя преломления материала призмы от длины волны излучения. Угловая дисперсия е двух лучей различной длины волны к после прохождения ими призмы определяется выражением [c.67]

В настоящее время отечественная промышленность выпускает ряд довольно разнообразных призменных и дифракционных спектральных приборов. К простейшим из них относят стилоскопы и стилометры для визуального спектрального анализа (стационарные стилоскопы СЛ-3 — СЛ-12, переносные стилоскопы СЛП-1—СЛП-4, стилометры СТГ—СТ7). [c.69]

СПЕКТРАЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ И ПОРЯДОК [c.28]

Микроволновые и радиочастотные спектры. В отличие от оптических спектральных приборов в радиоспектроскопе нет диспергирующего устройства, подобного призме или дифракционной решетке. Радиоспектроскоп — полностью электронный прибор очень высокой чувствительности. Его обязательными частями являются источник излучения, отражательный клистрон (область с V — = 1,5 — 0,5 см ), поглощающая ячейка, прибор для измерения частоты, детектор излучения СВЧ, усилитель детектированной мощности и индикатор. [c.150]

Метод, основан на получении эмиссионных спектров анализируемого вещества на фотографической пластинке, помещенной в фокальной плоскости камерного объектива спектрального прибора (спектрографы различных типов). Спектральные линии элементов (качественный анализ) в полученном спектре идентифицируют относительно спектра известного элемента (обычно железа), фотографируемого рядом со спектром анализируемого вещества. В специальных атласах спектральных линий приведены фотографии спектров л<елеза, где относительно спектральных линий железа указано положение спектральных линий всех элементов с их длинами волн. Для проведения качественного анализа используют спектропроекторы или измерительные микроскопы. Количественный анализ проводят по результатам измерения относительных почернений спектральных линий гомологической пары и их сравнением с соответствующими величинами стандартных образцов. Почернения спектральных линий измеряют при помощи микрофотометров фотоэлектрическим способом. [c.25]

Характеристичность линейчатых спектров лежит в основе качественного эмиссионного спектрального анализа, а функциональная зависимость между концентрацией элемента в пробе и интенсивностью его спектральных линий положена в основу количественного анализа. Для их осуществления вещество пробы переводят в состояние плазмы, в котором элементы частично находятся в виде атомного пара , и ее излучение разлагается з спектральном приборе в спектр. Затем спектральные линни идентифицируют (качественный анализ) и измеряют их интенсивность (количественный анализ). [c.8]

Разложение излучения в спектр и регистрация монохроматического излучения осуществляется в спектральных приборах, дис- [c.11]

Разрешающую способность спектрального прибора характеризуют дисперсией. В призменном приборе выделяют следующие ее виды 1) дисперсия материала призмы 2) дисперсия кон- [c.15]

Однако для такой высокотемпературной плазмы характерны очень развитые спектры, с большим числом линий, принадлежащих атомам, а также одно- и двузарядным ионам. В связи с этим применение ИСП-разряда осложнено эффектами спектральных помех, что обусловливает более высокие требования к разрешающей силе спектральных приборов. Из-за меньщей яркости источника возрастает роль рассеянного света в приборе. [c.65]

Как следует из уравнения (3.19), для увеличения разрешающей силы необходимо создать условия, обеспечивающие максимальную разность хода интерферирующих лучей. Такие условия, например, реализуются в устройстве, состоящем из двух полупрозрачных зеркал, параллельных друг другу. Этот прибор, названный эталоном Фабри-Перо , является основным прн изучении сверхтонкой структуры спектральных линий и широко используется во всем мире. Неудобство применения эталона Фабри-Перо заключается в том, что он может работать только в узком спектральном интервале длин волн и поэтому всегда должен использоваться в сочетании с более грубыми спектральными приборами, производящими предварительную монохрома-тизацию, т. е. выделение нужного узкого исследуемого участка спектра. Второй недостаток — узкий динамический диапазон измерений интенсивностей линий, что определяется поглощением света в пластинах или зеркальных покрытиях. [c.69]

Существенную роль играет рассеянный свет и потери света Б спектральном приборе. Снижения рассеянного света добиваются уменьшением числа оптических поверхностей, а также применением оптических систем, не имеющих специальной фокусирующей оптики. Например, в квантометрах с этой целью применяют вогнутые отражательные решетки, которые сами фокусируют спектр в фокальной окружности, где установлены выходные щели. [c.72]

При работе на спектральных приборах необходимо соблюдать ряд требований техники безопасности. Поэтому к выполнению работ можно приступать только после внимательного изучения инструкций по эксплуатации приборов и правил техники безопасности. [c.94]

Расшифровка спектрограмм значительно упрощается при использовании атласов спектральных линий, представляющих собой фотографии спектра железа с привязанной к нему шкалой длин волн. Ввиду большого различия в дисперсии для каждого типа спектрального прибора должен применяться свой атлас. В табл. 3.3 указаны номера планшетов атласов для соответствующих участков спектра . [c.106]

Гетерохромная фотометрия. Для правильной оценки относительных интенсивностей линий в общем случае необходимо учитывать как изменение спектральной чувствительности и коэффициента контрастности фотоэмульсии с длиной волны, так и изменение светосилы и дисперсии спектрального прибора на данном спектральном интервале. Задача калибровки фотоэмульсии в этом случае решается с помощью стандартного спектра, т. е. спектра с известным распределением энергии. В качестве источника такого спектра, как правило, применяют ленточную лампу накаливания с известной цветовой температурой Тц. Распределение энергии в спектре ленточной лампы накаливания достаточно хорошо описывается формулой Планка [c.128]

Управление, процессом. Контроль за работой колонны для экстрах -ционной перегонки обычно затруднителен, так как температурный градиент, устанаиливающийся в колош[В, не соответствует тому процессу разделения, которое должно производиться. Обычно контроль ведется по материальному балансу на основе ежечасного отбора проб для анализов. В некоторых случаях для производства непрерывного анализа с целью управления процессом в колонне применяют спектральные приборы. [c.118]

Метод основан на визуальном изучении спектра анализируемого вещества, наблюдаемого через окуляр спектрального прибора (наиболее распространены стилоскопы и стилометры). Идентифицируя линии в спектре, проводят качественный анализ, а оценивая их относительные интенсивности, — полуколичествен-ный и количественный анализ. Визуальный спектральный анализ отличается простотой техники эксперимента, экспрессностью и наглядностью, а также невысокой стоимостью аппаратуры. К недостаткам визуального метода следует отнести субъективный характер оценки спектра, высокие пределы обнаружения элс. 1ентов, за исключением щелочных и щелочноземельных металлов, и низкую воспроизводимость определений. [c.12]

Лучше это можно проследить на соединениях, содержащих ароматические радикалы, так как их спектры лежат в области доступной обычным спектральным приборам, и они лучше изучены. Пока атом серы отделен от ароматического хромофора несколькими насыщенными углеводородными звеньями, спектр почти количественно является суммой спектров поглощения алкилсульфида и алкиларила. При непосредственной связи атома серы с ароматическим радикалом тонкая структура спектра, характерная для последнего, исчезает, интегральная интенсивность поглощения резко возрастает. В большинстве случаев изменяется не только форма и интенсивность полос поглощения, но и их положение относительно соответствующих параметров монофункциональных соединений (насыщенных соединений серы и ароматических или непредельных углеводородов). Отсутствие аддитивности в ультрафиолетовых спектрах непредельных (в.том числе ароматических) органических соединений двухвалентной серы свидетельствует о наличии более или менее значительного взаимодействия 1г-связей с неподеленными Зр-электронами атома серы, осложненного, вероятно, влиянием Зй-орбиталей серы. Фрагмент структуры, состоящий из ненасыщенного элемента с присоединенной к нему серой становится новым хромофором, с характерным для него спектром, а присоединенные к нему углеводородные насыщенные радикалы действуют на спектр поглощения как ауксохромы. Вопрос же о характере взаимодействия электронной оболочки атома серы с тг-электронами ненасыщенных хромофоров в настоящее время еще не решен, теория явления стала предметом оживленной дискуссии, по-видимому, еще далекой от завершения. [c.162]

Можно резюмировать, что компьютеризация синтеза является чрезвычайно перспективным направлением органической химии, и в ближашнем будущем компьютер высокого класса станет таким же непременным оборудованием органохимической лаборатории, как и ставшие привычными спектральные приборы. Огсюда непосредственно следует вывод о необходимости для химнков-органиков уже сейчас обучаться работе с ЭВМ [c.285]

Преимуществом шкалы длин волн, которое способствует сохранению ее применения, является то, что в этой шкале дисперсия применяемых в инфракрасной области спектральных приборов значительно более постоянна по спектру. В спектралт.ных приборах измеряются длины волн , и для определения частот следует воспользоваться известным соотношением (1) [c.483]

Совершенно отлично соотношение между воспроизводимостью и абсолютной точностью измерений интенсивности (Г, Е) полос поглощения и соответственно их формы и ширины. Современные серийные спектрофотометры позволяют быстро и с хорошей воспроизводимостью (от нескольких процентов до долей процента) измерить прозрачность Т или погашение Е испытуемого образца в зависимости от частоты. Однако эти величины зависят не только от образца, но и от характеристик примененного спектрального прибора и условий измерений и не могут отождествляться с соответствующими истинными величинами — характеристиками исс-чедуемого образца и только образца. Расхождения между измеренными на различных приборах или в различных условиях спектрами одного и того же вещества могут на порядки величин превосходить невоспроизводимость измерений. Например, если вычислить коэффициенты погашения в максимуме полос по приведенным [c.493]

Он может служить для определения эффективных оптических диаметров стопкно вений и ширины линий при помощи спектральных приборов невысокой разрешающей способности [156, 391, 513]. [c.495]

Эти методы при необходимом минимуме сведений о спектральном приборе позволяют оценить возможную величину связанных с немонохроматичностью излучения отклонений тех или иных данных от истинных величин и решить, в какой степени возможно (или невозможно) их использование при количественных измерениях (анализе) с другим прибором. Необоснованное использование коэффициентов погашения, вычисленных по литературным данным, в частности по приведенным в настоящей может привести к грубоошибочным результатам дуется. [c.497]

Получен спектр жидкого и твердого СН4 [275]. Вращательная структура полос, исс.педованная в работах [122, 146, 163, 190, 366, 370, 374, 379, 413, 424, 425, 530], тем сложнее, чем выше разрешающая способность примененного спектрального прибора (рис. 10). Сложность вращательной структуры вызывается кориолисовым взаимодействием колебательного и вращательного движения [7] и затрудняет точное определение молекулярных констант. Для параллельных полос симметричных волчков СНдВ и СНВд указанные эффекты отсутствуют и тонкая структура поддается точному анализу. Найден- [c.501]

Средняя величина погашеиия (соответственно величина среднего коэф-фищхента погашения) мало зависит от разрешающей способности спектрального прибора, в связи с чем перенос и пспользование данных [таб.л. 73,74, уравненпе (И)] при измерениях с другими приборами сравнительно легко выполнить. При увеличении молекулярного веса углеводородов, особенно н-алканов, [c.629]

В соответствии с уравнением (3.18) угол а пропорционален длине волны. Поэтому наиболее сильно отклоняются лучи красного света. Таким образом, последовательность линий в спектре, даваемом дифракционной решеткой, противоположна последовательности линий в спектре призмы. Кроме того, в спектре дифракционной решетки одной и той же разности длин волн всегда отвечает одинаковое расстояние между соответствующими линиями в спектре. В отличие от призмы спектр дифракционной решетки имеет более сложный характер вследствие переналожения спектров различных порядков интерференции. Поэтому в схему спектрального прибора обычно вводят фильтры ИЛИ разделители порядков. [c.68]

Выпускают фотоэлектрические спектрометры двух типов сканирующие и многоканальные. Приборы первого типа имеют на выходе щель, иа которую последовательно выводят аналитические линии всех определяемых элементов, что ограничивает скорость анализа. Для одновременного определения содержания всех элементов в анализируемой пробе необходимо из спектра выделить соответствующее число линий разных элементов. Для этого в фокальной поверхности спектрального прибора устанавливают соответствующее число выходных щелей. Прибор такого типа называют иолихроматором или кваитометром. [c.70]

К известным ранее способам разложения излучения в спектр (рефракция, дифракция, интерференция) добавился новый способ-модуляция. На этой основе разрабатываются совершенно новые типы спектральных приборов — с п е к т р о м ет р ы с интерференционно-селективной амплитудной модуляцией излучения (сисамы), растровые спектрометры, мультиплекс-спектрометры, Адамар-1 [c.72]

Связь источника света со спектральным прибором осуществляется посредством специальной осветительной системы, которая направляет излучение источника на входную щель так, чтобы обеспечивалось полное заполнение апертурной диафрагмы. В простейшем случае роль коиденсорной системы может выполнять обычная линза. Однако в спектральном анализе осветительная система чаще всего должна создавать равномерную освещенность плоскости входной щели. Поэтому наиболее широкое применение получила трехлинзовая система освещения щели, предложенная Кёлером (рис. 3.8). [c.73]

Здесь ( —значение заряда на конденсаторе С — емкость конденсатораг I — среднее значение фототека Т — время экспозиции /ф — мгновенное значение фототока v(X) — чувствительность фотокатода к излучению данной длины волны г] Х)—коэффициент пропускания спектрального прибора I — интенсивность спектральной линии. [c.81]

Фотоэлектронные умножители в сочетании со щелевыми спектральными приборами используют неоптимальным обра" зом. Размер выходной щели обычно не превышает 0,1—0,2 мм , а площадь рабочей части фотокатода (которой пропорционален [c.82]

Диссекторы можно применять и самостоятельно в качестве детектора оптического сигнала на выходе спектрального при< бора (одноканальный способ регистрации). В этом случае изображение спектра на выходе спектрального прибора проекти< руется на торец диссектора, где расположен фотокатод со светочувствительным покрытием. Фотокатод преобразует опти ческое изображение в электрониное, которое далее с помощью ускоряющих колец и фокусирующих катушек переносится в плоскость разрешающей диафрагмы. Отклоняющие катушки [c.83]

Многоканальные фотоэлектрические спектрометры (каантометры) широка применяют а промышленности для экспрессного и маркировочного анализа металлов и сплавов. Типичная функциональная схема квантометра показана на рис. 3.31, Спектральный прибор представляет собой полихроматор, в котором входная ш,ель, вогнутая дифракционная решетка и передвижные выходные щели расположены по кругу Роуланда. Излучение источника света, работающего в атмосфере инертного газа, растровым конденсором направляется через входную щель на дифракционную решетку с радиусом кривизны 1—2 м и числом штрихов до 2400 на 1 мм. Дифракционная решетка разла- гает излучение в спектр и фокусирует его по дуге АВ. Выходные щели выделяют из этого спектра нужные линии. За выходными щелями расположены зеркала, направляющие выделенные излучения на фотокатоды фотоумножителей. [c.133]