ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры затвердевания из "Технический анализ" Если температура затвердевания ниже комнатной, то применяют охладительные смеси в остальных случаях определение ведут при комнатной температуре. [c.351] Низкие температуры затвердевания. Для определения температуры затвердевания, лежащей ниже 15°, применяют тот же способ, что и при определении температуры застывания смазочных масел (стр. 147). [c.351] Средние температуры затвердевания (до 150°). [c.351] Для определения температуры затвердевания, находящейся в пределах 30—150°, применяют прибор Жукова (рис. 83). Прибор состоит из пробирки (диаметром 20 мм и высотой 80 мм), впаянной в стеклянный плоскодонный двустенный баллон. Из баллона удален воздух для уменьшения теплообмена с окружающей средой. [c.351] Испытуемое вещество предварительно высушивают и измельчают. Затем 30—40 г его помещают в фарфоровый или стеклянный стакан емкостью 50 мл. Стакан с содержимым ставят на кипящую водяную баню (при температуре затвердевания не выше 90°) или в мгсляную баню (при более высокой температуре затвердевания) и расплавляют. Расплавленное вещество нагревают до температуры, на 10—15° превышаюп1,ей температуру плавления, и быстро выливают в пробирку подогретого до той же температуры прибора Жукова, заполняя эту пробирку на две трети ее объема. [c.351] Пробирку прибора закрывают пробкой со вставленным в нее укороченным термометром с делениями в 0,1°. Термометр не должен касаться ни дна, ни стенок пробирки. Дают прибору охладиться, перемешивая содержимое пробирки термометром или специальной мешалкой, вставленной через пробку. Когда температура упадет на 2—3° ниже температуры затвердевания, обычно начинается кристаллизация. При появлении кристаллов наблюдается повышение температуры, а затем температура некоторое время удерживается на одном уровне и снова начинает понижаться. Высшую точку подъема температуры принимают за температуру затвердевания вещества. [c.351] Высокие температуры затвердевания. Температуру затвердевания веществ, плавящихся выше 150°, определяют в приборе, показанном на рис. 41 (см. стр. 148). [c.352] Размеры прибора пробирка 1—диаметр 65 мм пробирка 2— диаметр 27 мм пробирка 3—диаметр 20—21 мм. В пробирку 1 наливают глицерин. [c.352] В пробирку 3 помещают 3—5 г хорошо измельченного и высушенного испытуемого вещества. Прибор осторожно подогревают до температуры, превышающей на 20° температуру затвердевания. [c.352] Для ускорения расплавления вещество в пробирке 3 помешивают термометром. [c.352] Когда вещество расплавится, ему дают медленно охладиться и определяют температуру затвердевания так, как это описано выше. [c.352] Для контроля вещество вновь расплавляют, дают ему охладиться и снова наблюдают температуру затвердевания. [c.352] Вернуться к основной статье