ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технологический процесс производства АЦ гетерогенным методом из "Эфиры целлюлозы и пластические массы" По существу технологический процесс получения триацетата, в гетерогенной среде включает те же стадии, что и описанный процесс производства диацетата, с некоторыми лишь изменениями в соответствии с нерастворимостью продукта в ацетилирующей среде и характером производимой ацетилцеллюлозы. Отпадает поэтому операция высаждения АЦ. [c.46] Процесс производства частично гидролизованного триацетата состоит из следующих операций 1) подготовки сырья, 2) активации целлюлозы 3) ацетилирования 4) нейтрализации 5) вытеснения ацетилирующей смеси—промывки триацетата нераствори-телем—бензолом 6) отгонки нерастворителя—бензола 7) водных промывок 8) частичного гидролиза триацетата 9) водной промывки 10) сушки продукта И) регенерации отработанной ацетилирующей смеси. [c.46] Все стадии процесса, начиная с активаций и до сушки, проводятся в одном аппарате—ацетиляторе. [c.46] В соответствии с задачей получения продукта волокнистой формы в состав смеси кроме уксусного ангидрида входит еще и нерастворитель—бензол, мешающий растворению образовавшейся АЦ, Нерастворитель добавляется, однако, не сразу, а порциями, с целью облегчения реакции ацетилирования в начале процесса. [c.46] Регламентированные расчетные количества уксусного ангидрида и уксусной кислоты через мерники сливаются в смеситель, и эта смесь перемешивается в течение 25—30 мин., после чего в смеситель добавляется бензол. [c.46] Для достижения большей эффективности перемешивания и большей однородности активации через определенные промежутки времени от начала операции производится циркуляция через вал ацетилятора. Температура циркулирующей смеси 45—50°. Продолжительность активации 1 час, включая отжим смеси. [c.47] По окончании операции активированная целлюлоза отжимается от активирующей смеси путем центрифугирования отработанная кислота снова возвращается в производство, для чего она отфильтровывается от мелких волокон целлюлозы и перекачивается в смеситель, где после анализа, в случае необходимости, ее оживляют добавкой свежей порции уксусной кислоты. [c.47] В активирующей кислоте допускается содержание некоторого количества бензола. [c.47] Катализатором служит хлорная кислота НСЮ4 в количестве от 0,7 до 0,8% от сухого веса целлюлозы в пересчете на 100%-ную хлорную кислоту. После заливки кислотной смеси загружают 1000 л керастворителя бензола. При достижении температуры ацетилирующей смеси в ацетиляторе 25° начинают подавать катализатор, слив которого продолжается 1—2 часа. [c.47] В течение процесса нейтрализации для лучшего и более надежного хода реакции периодически производится усиленная циркуляция жидкости с увеличением числа оборотов барабана с 14— 18 до 40 об/мин. [c.49] По установлении анализом отсутствия в реакционной массе хлорной кислоты и при уд. весе жидкости 0,9—1,0 процесс нейтрализации заканчивается. Его продолжительность 1—2 часа. Путем ступенчатого центрифугирования масса отжимается от ацетилирующей смеси, затем жидкость фильтруется в той же центрифуге через осевшую на поверхности барабана АЦ, для чего во время фильтрации скорость вращения барабана увеличивается до 220 об/мин. После фильтрации для лучшего удаления остатков кислотной смеси из массы АЦ барабан в течение 3—5 мин. пускают еще на большую скорость (375—400 об/мин.). Отработанная кислотная смесь (около 4000 кг) передается в другое отделение для разгонки ее на составные части. [c.49] Вторая промывка производится аналогично первой загружаются 1700 л бензола с содержанием 6—уксусной кислоты отработанный бензол содержит уже до 16% уксусной кислоты и используется для стабилизации последующих партий АЦ. [c.50] Для третьей промывки берут 3400 л бензола, содержащего 4—5% уксусной кислоты. Промывка производится в течение 40— 60 мин., после чего опять следует отжим массы от бензола и фильтрация жидкости. Отработанный бензол содержит 6—8% уксусной кислоты и идет для первой и второй промывок. [c.50] Наконец, четвертая промывка производится аналогично третьей бензолом, содержащим до 3% уксусной. кислоты. Отработанный бензол содержит 4—5% уксусной кислоты и используется для третьей промывки. [c.50] При достижении температуры 68—70° начинается отгонка бензола. Пары бензола проходят через дефлегматор в холодильники, в которых происходит кондесация паров бензола. Охлажденный бензол, содержащий до 3% уксусной кислоты, собирается в сборнике, откуда он используется для четвертой промывки АЦ. [c.50] При достижении температуры паров в дефлегматоре 100—104 отгонка бензола прекращается и производится испытание АЦ на содержание в ней бензола. [c.50] содержащая до 1,5% уксусной кислоты, сливается из ацетилятора в канализацию, а АЦ отжимается от жидкости ступенчатым центрифугированием. [c.50] Отработанная вода с кислотностью 0,1—0,2% сливается в канализацию. [c.50] Для первой промывки в ацетилятор при скорости 14—18 об/мин. загрулсаются 5000 л воды. За промывкой следует отжим продолжительность операции 50—60 мин. Промывная вода со слабой кислотностью (до 0,1%) сливается в канализацию. [c.51] Вернуться к основной статье