ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Предел обнаружения из "Эмиссионный спектральный анализ Том 2" Предел обнаружения следов элементов можно также снизить [19, 20], если спектры фотографировать на спектрографе большой разрешающей силы с высокой щелью (16—20 мм). Далее слабые аналитические линии и фон делят по высоте линии на 8—10 участков и каждый из них фотометрируют на фотометре с узкой щелью (10—15 мкм). При хорошем разрешении контура линии и компенсации рассеяния света в эмульсии таким приемом предел обнаружения улучшается в среднем на порядок величины. [c.35] Предел обнаружения элемента — это минимальное количество (или концентрация) данного химического элемента, которое можно надежно обнаружить данным аналитическим методом. Его называют абсолютным (если известно минимальное обнаруживаемое количество элемента) или относительным (если он выражен в каких-либо единицах концентрации). Предел обнаружения данного элемента является постоянной величиной только в том случае, если используется строго определенная аналитическая методика, поскольку его величина зависит от таких аналитических условий, как чистота используемых материалов, окружение и стабильность внешних факторов, влияющих на методику [1]. [c.35] Ранее отличали понятие чувствительность спектрографического обнаружения элемента от понятия нижний предел определения , т. е. от величины минимальной концентрации, которая могла быть определена при данной воспроизводимости [2, 3]. Это последнее понятие является произвольным и не подходит для определения следовых количеств, так как накладывает ограничение на точность. Поэтому обнаруживаемость элемента данным методом или, другими словами, способность обнаружения метода по отношению к некоторому элементу характеризуется недвусмысленно и исключительно пределом обнаружения. [c.35] В практическом спектральном анализе аналитическую кривую строят обычно по более точным величинам АУ, рассчитанным по отношению к линии сравнения. Поэтому вместо У/ в расчетах используют величины ДУг. [c.37] Согласно современному определению математической статистики, предел обнаружения — это минимальная концентрация элемента в анализируемой пробе, при которой аналитический сигнал статистически значимо отличается от сигнала холостой пробы (рис. [c.39] ИЗ трех областей, которые четко различаются на характеристических кривых, попадают действительные значения холостого опыта и аналитического сигнала, близкого к нему по величине. [c.40] Таким образом, чем меньше относительная погрешность измерения (ио) величины холостого опыта, тем ниже будет относительная (к величине холостого опыта) концентрация данного элемента в анализируемой пробе, которую можно обнаружить при заданной статистической достоверности. [c.41] Из равенств (5.2.Б.7—5.2.5.10) следует, что для определения предела обнаружения помимо знания нестабильности сигнала холостого опыта необходимо также знать, в какую область кривой погрешности (рис. 5.13) попадает измеряемый сигнал. Для этого кроме холостого опыта необходимо получить по 20—30 спектров каждого из 3—4 стандартных электродов, содержащих определяемый элемент в концентрациях, близких к его концентрации в холостом опыте и отличающихся от последней в 1,2—1,5 раза. Из изменений абсолютных численных значений этих концентраций можно сделать заключение об истинной области погрешностей . [c.41] Вернуться к основной статье