Предел обнаружения

Предел определения аналогичен пределу обнаружения, рассмотренному выше Однако в этом случае существенно увеличиваегся надежность оценки Поскольку при анализе суперэкотоксикантов результат должен бьггь максимально близким к истинному, выборочное стандартное отклонение должно бьггь во много раз меньше этого значения. При этом предел определения находится как низшее значение определяемой концентрации, для которого относительное стандартное отклонение не превышает 10% Обычная практика состоит в том, что для известного оь величина к принимается равной 10. [c.165]

В анализе суперэкотоксикантов важно также четко понимать значение терминов предел обнаружения , предел определения и чувствительность . В литературе для характеристики этих терминов дается множество математических вьфажений и различающихся определений [46]. Например, метод часто называют чувствительным, подразумевая низкий предел обнаружения. Другие авторы этим термином обозначают минимальное количество определяемого компонента, которое можно определить при заданном относительном стандартном отклонении. Предел обнаружения в работе [19[ характеризуют как концентрацию, ниже которой трудно определить, какой из компоненгов присутствует в пробе. Математически эта величина вьфажается уравнением [c.164]

Метод основан на фотометрировании дублета спектральных линий натрия 589,6 и 589,0 нм (3 5i/2—з/2 а = 2,1 эВ), излучаемых его атомами в пламени светильный газ — воздух. Факторы специфичности при определении натрия в присутствии калия, лития и кальция составляют соответственно л-10 , л-10 и /г-10 Предел обнаружения натрия Ы0 %- Метод ограничи- [c.41]

Ионные ассоциаты электронейтральны и, следовательно, менее гидратированы, чем образующие их ионы. Поэтому они хорошо экстрагируются. Для экстракции обычно применяют апро-тонные растворители, в которых ассоциаты практически не ионизированы. Экстракцию анионов ПАВ проводят при pH водной фазы 3,8, при котором реагирующие вещества находятся в ионизированном состоянии. Метиленовый синий хлороформом не экстрагируется, и следовательно, не мешает фотометрическому определению ПАВ, Высокая интенсивность окраски ионных ассоциатов е х,=б5о нн = 2,2-К) обусловливает достаточно низкий предел обнаружения. [c.76]

Пределом обнаружения в пламенной фотометрии считают минимальную концентрацию элемента, которую можно зафиксировать с надежностью Р = 0,95. [c.40]

Помимо важной роли в комбинированных методах анализа меюды разделения и концентрирования имеют для аналитической химии суперэкотоксикантов самостоятельную ценность. Далеко не всегда можно проанализировать образец без предварительного выделения определяемых соединений из природной матрицы. При этом, как правило, возникает необходимость их концентрирования по отношению к матричным компонентам, присутствующим в растворе или в газовой фазе. Даже такие методы, как хромато-масс-спектрометрия и газовая хроматография в сочетании с ИК-спектроскопией, не всегда могут решить задачи следового анализа. Целью концентрирования является снижение нижнего предела обнаружения, тогда как разделение позволяет упростить анализ и устранить влияние мешающих веществ [c.199]

При этом молярный коэффициент поглощения, определяющий предел обнаружения метода, будет равен тангенсу угла наклона градуировочной прямой к оси абсцисс, если концентрация выражена в моль/л. Если концентрация выражена в массовых единицах, тогда угловой коэффициент составит коэффи- [c.56]

О, +1, +10, +100, +1000 (ккал/моль или кДж/моль). Как вы считаете, каковы пределы обнаружения прохождения, реакций современными методами [c.46]

Метод основан на последовательном фотометрировании дублетов спектральных линий калия 4 51/2—4 P°i/2, 3/2 769,9, 766,5 нм ( а = 1,62 эВ) и лития 2 Si/2—22Р 1/2,3/2 670,8 нм ( в = 1,85 эВ) , излучаемых атомами калия и лития а пламени светильный газ — воздух. Факторы специфичности интерференционных светофильтров при определении калия в присутствии лития, натрия и кальция составляют 10 , а лития в присутствии калия и натрия— 10 —10 что обусловливает хорошую избирательность анализа смеси калия и лития методом фотометрии пламени. Предел обнаружения калия и лития — 5-10 %. [c.45]

Фотометрируемый раствор должен оставаться истинным во всем диапазоне исследуемых концентраций. Если это условие не соблюдается, необходимо перейти в область более низких концентраций, или применять защитные коллоиды, препятствующие образованию твердой фазы, или изменить схему всего определения. Нерастворимые в воде аналитические формы довольно часто можно избирательно извлекать из водной фазы в органическую путем экстракции. Обычно объем экстракта меньше объема водной фазы, поэтому при экстракции осуществляется также еще и абсолютное концентрирование определяемого вещества, что позволяет снизить предел обнаружения. [c.60]

ДС М с переносом заряда. Максимум полосы поглощения находится в ультрафиолетовой области спектра. Молярный коэффициент поглощения ири 1 = 375 нм составляет 2-10 . В видимой области прп = 400 нм е = 2,5-10 при этом предел обнаружения выше, чем в ультрафиолетовой области. [c.67]

Интенсивность окраски достаточно высокая (е>.=407 нм= l,2 10 ), что обусловливает достаточно низкий предел обнаружения. [c.73]

При малом содержании фторид-ионов (в сточных водах илп в водопроводной воде), т. е. содержание фторида близко к пределу обнаружения, целесообразнее использовать метод добавок. [c.125]

Высокая чувствительность цветной реакции объясняется интенсивной окраской аналитической формы е .=ббо нм = 4,5-10 что в свою очередь обусловливает низкий предел обнаружения п-10 г/л. [c.79]

Концентрационное тушение обусловливает верхний предел диапазона определяемых концентраций приблизительно Ю " М. Высокая интенсивность флуоресценции объясняет низкий предел обнаружения метода, составляющий 10 %. [c.97]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции для элементов очень высоки и достигают и-10 , что примерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (е = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —Ю г, вторые —10 —10 %. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрни используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (10 — 10 %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрни, значительно больше, чем [c.48]

Комбинирование флуориметрии с методами концентрирования, например с экстракцией, позволяет понизить предел обнаружения. Используя же флуоресцентные индикаторы, можно осуществлять чувствительные титриметрические определения даже в мутных и окрашенных растворах. [c.97]

При отклике, превышающем х , считается, что определяемый компонент обнаружен. Если последний присутствует в следовых количествах, то стандартное отклонение а чистого отклика обычно не известно. При этом ао заменяют на sl 4п (, - выборочное стандартное отклонение результатов контрольного опьгга, вычисленное из п наблюдений), а предел обнаружение рассчитывают по формуле [c.165]

Отметим, что до недавнего времени предел обнаружения называли чувствительностью. Что касается числа измерений, необходимых для определения как правило, приемлемым считается значение п между 3 и 15. [c.165]

I. Импульсный метод. В случае этого метода некоторое количество индикатора 0 тщ ательно смешивается с входящим потоком за время, малое по сравнению с t. Затем на выходе замеряется концентрация индикатора с. Измерение ведут с момента его добавления до достижения предела обнаружения. Как следует из определения величины /, количество индикатора, выводимого из реактора за интервал времени от t до 1+сИ, равно Это количество должно быть равно произведению коицентрации на выходе на объем жидкости или газа исИ, которые покидают реактор за тот же интервал времени. Таким образом, [c.97]

Никель появляется во фракциях с температурой кипения около 300° и его распределение подчиняется тем же закономерностям, что и распределение железа [786, 959]. Кобальт при перегонке нефти целиком концентрируется в остатке (500°) [786, 880]. При разделении нефти на компоненты кобальт полностью попадает в асфальтены, главным образом в их высокомолекулярную часть (4000— 8000 и 8000—22 000 по данным гель-хроматографии) [76]. Видимо, он связан в комплексы с тетрадентатными лигандами. Распределение железа и никеля по молекулярно-весовым фракциям носит бимодальный характер. Природа низкомолекулярных соединений никеля достаточно изучена они представлены комплексами с порфиринами. При возрастании молекулярной массы фракции растет доля непорфириновых соединений никеля. По своей природе они, по-видимому, аналогичны непорфириновым соединениям ванадия [8, 76]. Для высокомолекулярных соединений железа также справедливо то, что сказано о непорфириновом ванадии. Природа низкомолекулярных соединений железа в нефти до сих пор не ясна. Наличие нафтенатов железа исключается [926, 927, 973], но допускается возможность существования железо-порфириновых комплексов, аналогичных найденным в сланцах [390, 794, 798]. Предполагается также существование кобальт-порфиринов в концентрациях ниже предела обнаружения. Это может объяснить присутствие небольшого количества кобальта в низкомолекулярных фракциях смол и асфальтенов (300—1000) [76]. [c.179]

Все более широкое распространение получают комбинированные, так называемые химико-спектральные методы, которые включают экстракцию, дистилляцию или соосаждепие для предварительного абсолютного и относительного концентрирования определяемых элементов с последующим спектральным анализом концентрата. Химико-спектральные методы позволяют получить относительные пределы обнаружения элементов ло —10 % и применяются при анализе особо чистых веществ. [c.12]

Метод основан на визуальном изучении спектра анализируемого вещества, наблюдаемого через окуляр спектрального прибора (наиболее распространены стилоскопы и стилометры). Идентифицируя линии в спектре, проводят качественный анализ, а оценивая их относительные интенсивности, — полуколичествен-ный и количественный анализ. Визуальный спектральный анализ отличается простотой техники эксперимента, экспрессностью и наглядностью, а также невысокой стоимостью аппаратуры. К недостаткам визуального метода следует отнести субъективный характер оценки спектра, высокие пределы обнаружения элс. 1ентов, за исключением щелочных и щелочноземельных металлов, и низкую воспроизводимость определений. [c.12]

Косвенное экстракционно-пламеннофотометрическое определение кадмия основано на экстракции МИБК соли щелочного металла иодидкадмиевой кислоты, распылении экстракта в низкотемпературное пламя и фотометрировании излучения щелочного металла. В качестве комплексообразующего реагента при определении кадмия используют иодид лития, имеющий низкую собственную растворимость в органической фазе данной экстракционной системы и, хотя его концентрация в водной фазе велика влиянием реагента на аналитический сигнал при определении микрограммовых концентраций кадмия можно пренебречь. Кроме того интерференционные фильтры пламенных фотометров имеют высокие факторы специфичности на литий. Интенсивность излучения щелочного металла линейно пропорциональна концентрации кадмия в водной фазе. Градуировочный график строят в координатах показания прибора — концентрация кадмия в стандартных растворах. Предел обнаружения кадмия 1 мкг/мл. Воспроизводимость 3% (отн.). [c.46]

Использование наиболее интенсивных полос поглощения в спектре аналитической формы обеспечивает наименьщий предел обнаружения. Интенсивность поглощения может быть охарактеризована интегральным молярным коэффициентом поглощения е или определяемым экспериментально средним молярным коэффициентом поглощения е и коэффициентом поглощения в максимуме полосы поглощения ехмакс или при данной длине волны Вх- [c.56]

В спектрофотометрическом анализе поглощение аналитической формы измеряют при оптимальной длине волны при лучшей, чем в фотометрии, монохроматизации рабочего излучения. Для этой цели используют более совершенные приборы — спектрофотометры, которые дают возможность снизить предел обнаружения, улучшить воспроизводимость и иногда избирательность. Общие положения фотометрического анализа естественно справедливы и для спектрофотометрни. [c.77]

Современная высокоэффективная жидкостная хроматография. ВЭЖХ (жидкостная хроматография высокого давления, скоростная жидкостная хроматография) начала развиваться в начале 70-х годов. Разработка нового метода обусловливалась, во-первых, необходимостью анализа высококипящих (>400 °С) или неустойчивых соединений, которые не разделяются методом газовой хроматографии, во-вторых, необходимостью увеличить скорость разделения и повысить эффективность метода колоночной жидкостной хроматографии. Для этого применили колонки с малым внутренним диаметром (2—6 мм) для ускорения массообмена уменьшили диаметр частпц сорбента (5— 50 мкм), что, в свою очередь, привело к необходимости увеличить давление на входе колонки до 0,5—40 МПа. Выпускаемые промышленностью жидкостные хроматографы снабжены высокочувствительными детекторами, позволяюш,ими определять до 10 —10" ° г вещества. Достаточно высокая скорость анализа, низкий предел обнаружения, высокая эффективность колонки, возможность определять любые вещества (кроме газов) привели к быстрому развитию ВЭЖХ. [c.203]

Первоначально был отработан метод, называемый газовым экзаменатором , с помощью которого можно контролировать очищенный городской газ. В этом случае газ (расход 2,5 л/мин) омывает лист ацетатсвинцовой бумаги в течение 3 мин. Если обесцвечивания бумаги не наблюдается, считается, что объемная доля НгЗ в газе не превышает 0,0001 %. Предел обнаружения НгЗ снижается до 0,000001 % (по объему) при пропускании газа через бумагу и уменьшении его расхода до 0,23 л/мин. Интенсивность травления определяется с помощью фотоэлектрического денситометра. При травлении и расходе газа, равном 125 мл/мин, предел обнаружения НгЗ повышается до 0,0005 % (по объему). Тогда для оценки плотности травления необходима пользоваться калибровочными таблицами. [c.88]

Предложен также метод отбора нанофаммовых количеств веществ из воды, заключающийся в адсорбции следовых компонентов на внутренней поверхности иглы микрошприца, покрытой неподвижной фазой для газо-жидкостной хроматофафии иглу затем помещают в горячую зону испарителя хроматофафа, где определяемый компонент термически десорбируется [56]. В другом случае на игле закрепляли короткий отрезок кварцевой капиллярной колонки V OT (длиной 1 см), покрытой изнутри метилсилоксаном. Предел обнаружения примесей составил 1-130 нг/л с пофешностью 1-7% [77]. Аналогичная техника была испо и>зована для определения хлорсодержащих пестицидов [78]. [c.189]

Решение указанных проблем позволит получить картину загрязнения различных регионов и планеты в целом суперэкотоксикангами. Однако решение этих вопросов невозможно без организации аналитического контроля за содержанием суперэкотоксикантов в природных объектах на уровне ультрамикроконцентраций, т е. следовых количеств веществ [11]. Требуемые пределы обнаружения большинства суперэкотоксикантов находятся в диапазоне от 0,1 мкг/л до 1 пг/л и ниже. [c.11]

Наряду с пламенными атомизаторами в ААС в последнее время широко применяются электротермические атомизаторы [3], имеющие ряд неоспоримых гфеимуществ, таких как более низкне пределы обнаружения (до 10 %), малый объем пробы (1-10 мкл), отсутствие взрывоопасных газов. Метод основан на атомизации элементов в графитовой кювете, нагреваемой электрическим током, которая представляет собой графитовую трубку длиной 20-50 мм, внутренним диаметром 3-5 мм и внешним - 5-8 мм Пробу вводят в кювету через отверстие (2 мм) с помощью микропипетки или автосамплера. Время определения одного элемента составляет 1-2 мин. В этих условиях возможно определение до (1,02 мкг/л кадмия, 1,0 мкг/л свинца, 0,016 мкг/л цинка (табл. 7.3). Обладая большими достоинствами, электротермические атомизаторы не свободны от недостатков, главными из которых являются фоновое излучение от раскаленной 248 [c.248]

Пределы обнаружения некоторых высокотоксичных элементов методом ИСП-АЭС и верхние границы линейности градуировочных графиков ддя проб водь1, ш/л [3] [c.246]

НИЯ спектров эмиссии превосходят характеристики други < источников, применяемых в методе АЭС. С помошью ИСП-АЭС - приборов получаются более правильные результаты, так как практически отсутствует влияние матричных элементов, а интенсивность фона в 100 и более раз меньше. При этом фадуировочиые фафики линейны в диапазоне четырех порядков Пределы обнаружения большинства элементов по сравнению с другими источниками возбуждения ниже на 1-3 порядка (табл. 7.1) Следует заметить, что наиболее эффективной областью применения метода ИСП-АЭС является анализ воды (З) [c.246]

При анализе высокоминерализованных вод следует учитывать рассеяние света, вызываемое кальцием и магнием. В отличие от цзугих источников возбуждения в случае ИСП наличие хлорида натрия практически не влияет на пределы обнаружения большинства элементов Однако влияние матрицы в АЭС больше, чем в атомной абсорбции. [c.246]

В отличие от рассмотренных выше элементов определение общего содержания ртути методом ААС основано на измерении поглощения света ее парами, которые вьщеляются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов до атомного состояния, при длине волны 253,7 нм в газовой кювете при комнатной температуре ( метод холодн()го пара ). В качестве восстановителей применяют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и др. [3,8]. Предел обнаружения состав.гтя-ет 0,2 мкг/л, диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 10 мкг/л [И] Для устранения мешающего влияния органических веществ, поглощаюшцх свет при данной длине волны, к пробе добавляют кислый раствор перманганата или бихромата калия. [c.249]

В табл. 7 2 приведены пределы обнаружения и оптимальные концентрационные диапазоны при определении высокотоксичных металлов в воде методом ААС с атомизацией в пламени (8 Видно, что определение большинства указанных элементов возможно лишь при содержати около 100 мкг/л. Поскольку нормативы ПДК в воде ддя многих из них ниже этой концентрации, обычно проводят их предварительное концентрирование в пробе. Следует заметить, что диапазоны определяемых концентраций и пределы обнаружения во многом швисят от пта прибора и у сло-вий атомизации элементов [c.247]

Пределы обнаружения и оптимальные концентрационные диапазоны при определении высокотоксичиых металлов методом ААС с атомизацией в пламени, мг/л [c.248]

Абсолютные и концеитрацнонные пределы обнаружения элементов методом ЛАС с электротермической атомизацией [c.249]

Аналитическая химия. Т.1 (2001) -- [ c.21 ]

Теоретические основы аналитической химии 1980 (1980) -- [ c.14 ]

Теоретические основы аналитической химии 1987 (1987) -- [ c.11 ]

Аналитическая химия. Кн.2 (1990) -- [ c.0 ]

Химический энциклопедический словарь (1983) -- [ c.476 ]

Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ том 2 (1984) -- [ c.2 , c.150 , c.152 ]

Аналитическая химия Том 2 (2004) -- [ c.2 , c.23 , c.38 , c.52 , c.63 , c.82 , c.88 , c.90 , c.123 , c.126 , c.128 , c.142 ]

Спектрофотометрия (0) -- [ c.18 ]

Статистика в аналитической химии (1994) -- [ c.105 ]

Химия (2001) -- [ c.442 ]

Практическая газовая хроматография (2000) -- [ c.67 ]

Большой энциклопедический словарь Химия изд.2 (1998) -- [ c.476 ]

Аналитическая химия Часть 2 (1989) -- [ c.4 , c.31 ]

Инструментальные методы химического анализа (1989) -- [ c.542 ]

Аналитические возможности искровой масс-спектрометрии (1972) -- [ c.72 ]

Спектрофотометрический анализ в органической химии (1986) -- [ c.18 ]

Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов (1960) -- [ c.50 ]

Активационный анализ Издание 2 (1974) -- [ c.39 ]

Общая химия Изд2 (2000) -- [ c.501 ]

Руководство по аналитической химии (1975) -- [ c.26 , c.52 ]

Методы концентрирования микроэлементов в неорганическом анализе (1986) -- [ c.14 ]

Ионо-селективные электроды (1989) -- [ c.46 , c.64 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология