ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методы подготовки проб из "Нефть и нефтепродукты" Сущность заключается в следующем. [c.169] Пробы при атмосферном давлении. Воду вытесняют из взвешенной порции анализируемого материала путем промывки азотом при 120°С. Затем воду конденсируют в метаноле, содержащемся в сосуде для титрования при температуре приблизительно -77 С. Полученный раствор вода/метанол готов для немедленного определения содержания воды титрованием по Карлу Фишеру. [c.169] Пробы при пониженном давлении. Для отработанных смазочных масел и высококипящих материалов, способных удерживать большое количество воды, воду вытесняют из взвешенной порции путем промывки азотом при 60°С под абсолютньш давлением от 0,3 кПа до 0,65 кПа. Ее собирают и титруют так же, как описано выше. [c.169] чистый, содержащий менее 500 мг/кг кислорода. Источник газа должен быть отрегулирован на малое давление, обеспечивающее перемешивание без завихрения при расходе 3 л/ч. Азот должен быть высушен пропусканием через осушитель, расположенный перед входным отверстием бутыли для промывки. Максимально допустимое содержание воды в азоте 1 мг/л. [c.169] Метанол, технического сорта, высушенный до содержания воды не более 100 мг/кг. Высушенному метанолу должна быть обеспечена постоянная защита с помощью осушительного патрона с подходящим осухшггелем. [c.169] Твердая двуокись углерода (сухой лед). [c.169] Охлаждающая среда технический сорт метанола, этанола или ацетона. [c.169] Схема экстракционного аппарата приведена на рис. 7.5. Описание основных компонентов приведено ниже. [c.169] Соединения на шлифах от различных поставщиков могут иметь одно из двух соотношений диаметра к длине. В Европе соединения на шлифах используются обычно серии к=6 , как описано в ИСО 383, тогда как в Северной Америке обьшно используется серия к=8 . Для соединений, указанных на рис. 7.5, размеры соединений равны 14,5/23 и 14,5/30, соответственно. Для целей данного метода важно, чтобы охватываемая и охватывающая части каждого соединения были из одной серии, чтобы в месте соединений не бьшо дефектов. [c.169] Нагревательная баня, состоящая из жидкой ванны подходящей емкости для помещения промывной бутыли, поддерживающая температуру 60 ГС и 120+ГС. [c.169] Промывная бутыль, из боросиликатного стекла, с внутренним диаметром 55 мм и вставкой, с градуировочной линией на 250 мл, как показано на рис. 7.5. [c.169] Сосуд для титрования, состоящий из трехгорлой колбы боросиликатного стекла, снабженной вставками. [c.169] Источник вакуума, насос или другой источник вакуума, поддерживающий абсолютное давление от 0,3 кПа до 0,65 кПа на период минимум 90 мин. [c.170] Аналитические весы, минимум на 500 г, с точностью взвешивания до 0,01 г. [c.170] Расходомер, для контроля расхода азота 3 0,3 л/ч. [c.170] Пробы получают по ИСО 3170, если не указано иначе. Для отбора проб готовят совершенно сухие контейнеры темного стекла с притертыми пробками. Пробки после отбора пробы герметизируют подходящим водостойким герметиком. [c.170] Пробы отбирают прямо в контейнеры для проб, погружая контейнер в объем нефтепродукта. Пробки не вынимают до завершения полного погружения контейнера. Последующее составление проб не разрешается. [c.170] В основном, начинать подготовку анализируемой порции следует немедленно после отбора пробы, и максимальная разница во времени может составлять 1 ч. Если в технически обоснованных случаях выбран период более 1 ч, разницу во времени указывают в отчете. [c.171] Собирают установку и добавляют от 3 мл до 5 мл метанола в сосуд для титрования. Регулируют расход азота на 3+0,3 л/ч и получают показания холостого массового содержания воды в реагентах, как описано ниже для атмосферного давления, за период 15+2 мин при температуре осушенного метанола от 0°С до 20°С. [c.171] Взвешивают пустую промывную бутыль без верхушки и подъемной трубки с точностью до 0,01 г. Добавляют от 180 мл до 220 мл лабораторной пробы в атмосфере азота и вновь взвешивают с точностью до 0,01 г. Этот объем выбран из тех соображений, чтобы во время определения уровень жидкости не поднимался выше градуировочной отметки на промывной бутыли. Для проб с ожидаемым содержанием воды свыше 50 мг/кг объем может быть снижен до 100 мл. [c.171] Вернуться к основной статье