Методы подготовки проб

ГЛАВА 6 МЕТОДЫ ПОДГОТОВКИ ПРОБ К АНАЛИЗУ [c.199]

В последнее время для интенсификации процессов извлечения ПАУ и ХОП из твердых образцов применяют экстракцию органическими растворителями при микроволновом облучении 151,52] По сравнению с экстракцией по Сокслету предложенный способ обеспечивает снижение расхода растворителя и сокращение времени экстракции с часов до минут. Однако при этом необходимо учитывать, что при повышенных температурах возможно протекание нежелательных процессов. В частности, методы подготовки проб к анализу при определении ПАУ должны исключать все виды температурного или какого-либо другого жесткого воздействия, особенно для таких объектов, как растительные и животные ткани, [c.211]

Для успешной съемки спектров поглощения анализируемые вещества следует подготовить. Они должны быть прежде всего весьма чистыми. Вещество на выходе непосредственно из хроматографической колонки или из детектора выделяют из потока газа-носителя при помощи систем специальных ловушек, а затем используют обычный метод подготовки проб для ИК спектроскопии. [c.195]

Вещество на выходе непосредственно из хроматографической колонки или из детектора выделяют из потока газа-носителя при помощи систем специальных ловушек, а затем используют обычный метод подготовки проб для ИК-спектроскопии. Вещество, попадающее в ловушку, либо вымораживается и затем подвергается обычной подготовке, либо улавливается таким образом, чтобы затем его можно было бы без дальнейших приготовлений подвергать спект--ральному анализу. [c.121]

Наиболее сложным оказывается подобрать метод подготовки образца для ДТА различных полимеров. Если при термическом анализе минеральных веществ по обычной методике готовят порошкообразные образцы, то из большинства полимерных материалов такие образцы получить трудно. Поэтому для каждого вида полимерных материалов применяют свой метод подготовки пробы. [c.18]

Некоторые наиболее распространенные типы химической трансформации функциональных групп молекул органических веществ представлены в табл. II1.1. Достаточно широко используются химические методы подготовки проб и неорганических материалов. Помимо получения летучих хелатов металлов и органических производных некоторых анионов [33, 34 1 отметим перспективный метод реакционной газовой экстракции, включающий химическую реакцию с образованием газообразного соединения определяемого элемента, выделение этого соединения в газовую фазу и последующую его идентификацию и определение [351. [c.161]

В основе современных методов подготовки пробы лежит использование высоко активных реагентов, повышенных давления и температуры, катализа, излучений разного типа (ультразвукового, микроволнового и т. п.). Выбор способа разложения пробы и переведения ее компонентов в раствор зависят от нескольких факторов, которые необходимо учитывать при обосновании [c.69]

Сравнение методов подготовки проб. Выбор способа приготовления а-препаратов плутония зависит от поставленной задачи, концентрации плутония, солевого состава растворов и наличия посторонних а- и р-излучателей. Приготовление а-препаратов путем отбора аликвотной части раствора весовым или объемным способом и выпаривания его получил самое широкое распространение в аналитической практике. Этот метод обеспечивает точное количественное нанесение активного раствора. Однако получаемые пленки неоднородны вследствие неравномерного испарения раствора и особенно кристаллизации в конце выпаривания. Качество слоев улучшают добавлением тетраэтиленгликоля. Метод выпаривания дает хорошие результаты только в тех случаях, когда анализируемые растворы содержат небольшие количества посторонних солей. [c.138]

АНАЛИЗИРУЕМЫЕ ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ПОДГОТОВКИ ПРОБ К АНАЛИЗУ. ОБОГАЩЕНИЕ [c.20]

МЕТОДЫ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА [c.192]

Электрохимический метод подготовки пробы основан на окислении органических веществ в присутствии обычно хлор-ионов путем прямого анодного окисления органических веществ или косвенного — через реакции с частицами генерированных окислителей (вероятно, радикального характера). При определении тяжелых металлов в присутствии ПАВов пробу помещают в стеклоуглеродный тигель, являющийся анодом. Наилучший эффект разрушения ОВ получают при потенциале анода от + 1,4 до + 1,5 В, концентрации хлор-ионов 0,75 - 1,0 М и времени 10-20 мин. Избыток окислителя (С1) восстанавливают при меняющемся потенциале от -1,4 до +0,2 В с периодичностью 15 с. В ИВ-анализаторе ИВА-3 А осуществляется совместная электрохимическая подготовка пробы и ИВ-определение металлов, например определение свинца и меди в крови. [c.51]

Анализируя ошибки, возникающие при применении колориметрических методов, можно сказать следующее. Применение метода стандартных серий, связанного с чувствительностью человеческого глаза к близким окраскам, дает ошибки порядка 15— 20%. При применении метода дублирования ошибка связана с точностью отсчета по бюретке (1—3%) и той же величиной ошибки сравнения окрасок (15—20%). В методе уравнивания сравнение окрасок значительно облегчается и ошибка составляет около 4—8%. Таким образом, во всех колориметрических методах одним из основных источников ошибок является ошибка, возникающая при уравнивании окрасок. Поэтому особое внимание следует уделить условиям работы и предупреждению утомляемости глаза. Как упоминалось выше, значительные ошибки может дать неправильная подготовка проб к колориметрическому анализу. Отступления от метода подготовки пробы могут вызвать значительные изменения окраски и, следовательно, ошибку определения. Эта категория ошибок одинаково влияет на определение при всех колориметрических методах. В большинстве случаев ошибка при отборе проб и взятии навесок значительно меньше ошибок при всех последующих операциях и ею можно пренебрегать. [c.58]

Газохроматографические фракции выделяют из потока газа-носителя при помощи систем ловушек, а затем используют обычный метод подготовки проб для ИК-спектроскопии. Подготовку проб производят во времени независимо от снятия спектров, т. е. работают прерывным методом. [c.255]

МЕТОДЫ ПОДГОТОВКИ ПРОБ [c.168]

Результаты определения 8 свежих трансформаторных масел, полученные при таком методе подготовки пробы, а также сушкой в течение 10 час. в эксикаторе над 98%-ной серной кислотой, сравнивались с результатами определения б для тех же масел, осушенных при помощи фильтрпресса или центрифуги (табл. 18). Степень осушки определялась по величине пробивного напряжения С/пр. [c.60]

Перечисленные методы подготовки пробы к анализу позволяют повысить содержание микрокомпонентов в анализируемой пробе и именно благодаря им в спиртных напитках обнаружено большое число микрокомпонентов. Однако все эти методы обладают рядом недостатков, главным из которых является нарушение исходного соотношения компонентов за счет различной степени их извлечения из исходной пробы. Этим исключается количественный анализ, возможный при прямом хроматографировании образца, которым однако можно обнаружить и количественно определить лишь некоторые из компонентов. [c.97]

Таким образом, описанный метод подготовки пробы можно рекомендовать для определения хлоридов в вольфрама- [c.105]

В настоящее время одним из важнейших этапов газохроматографического метода является подготовка пробы для последующего анализа. Рациональное использование методов подготовки пробы позволяет существенно улучшить основные характеристики аналитического определения, а именно 1) расширить область применения метода, 2) существенно (в 10—10 раз) повысить чувствительность, 3) улучшить метрологические характеристики определения. [c.5]

Данная книга посвящается методам подготовки проб для газохроматографических анализов. В начале книги обсуждаются методы ввода проб, более детально рассматривается анализ равновесной паровой фазы с использованием охлаждаемых ловушек и без них. Далее речь идет о методах выделения и концентрирования, применяемых для подготовки проб в этом аспекте в книге обсуждаются адсорбция, абсорбция, экстракция, дистилляция, конденсация, концентрирование замораживанием и зонная плавка. Рассматриваются специальные проблемы, возникающие при анализе воздуха и биологич,е-ских объектов (включая выделение жирных и желчных кислот, а также аминокислот из биологических жидкостей и тканей), при анализе пищевых продуктов и входящих в иХ состав пахучих веществ, эфирных масел, осадков и водных проб, анализов, применяемых в судебной экспертизе. [c.6]

Наиболее эффективным и широко распространенным методом подготовки проб некоторых образцов является одновременная перегонка.с паром и экстракция. [c.75]

В настояш,ее время инертность хроматографической системы существенно повышена в результате исключения переходных коммуникаций между колонкой и детектором и использования кварцевых игл для ввода проб непосредственно в колонку соответственно должны быть повышены и требования к методам подготовки проб. [c.82]

Таким образом, при современном уровне развития хроматографического анализа описанные ниже методы подготовки проб можно усовершенствовать, тем не менее они несут важную исходную информацию, необходимую при выборе конкретной методики. [c.83]

Сравнение метода охлаждаемых ловушек (рис. 15, а) с методом растворителей (рис. 15, б) и методом газовых кювет (рис. 15, в) ясно показывает, что при прямой комбинации газо хроматографического разделения с методом подготовки проб для инфракрасной спектроскопии получают на 30—40% лучшие выходы и лучшую воспроизводимость результатов (Экниг, Кригсман и Ротцше, 1964). При применении растворителей или газовых кювет экономят соответственно и вещество и время. [c.260]

Применение плавиковой кислоты для разложения поллуцита впервые было предложено К. Шабрье [214]. По существу это был несколько видоизмененный метод И. Берцелиуса [215] — метод подготовки пробы алюмосиликатного минерала для анализа, заключавшейся в разложении пробы плавиковой кислотой с последующим переводом образовавшихся фторидов и фторсиликатов в сульфаты действием серной кислоты. В промышленных масштабах метод К. Шабрье использовался фирмой [216] Шеринг на заводе Адлерсхоф в Берлине. [c.279]

Ход анализа. Рекомендуется" очень простой метод подготовки пробы к анализу монаинтовый песок (5 г) разлагают серной кислотой, как обычно, и отделяют торий вместе с редкоземельными элементами при помощи щавелевой кислоты. Прокаленный осадок растворяют в соляной кислоте (1 1) с добавкой перекиси водорода (для восстановления четырехвалентных церия п празеодима), переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и титруют аликвотные части по 1—3 мл, создавая pH раствора 2—3 (добавляют раствор аммиака и доводят объем пробы до 10—20 мл водой). Титруют 0,06 М раствором комплексона III. [c.320]

Метод подготовки пробы для определе ияя ХПК, в зависимости от загрязненности вод, должен быть следуюиим [c.234]

Чувствительность методов анализа реальных материалов не может быть функцией только величины молярного коэффициента по-глошения, а зависит также от наличия посторонних окрашенных компонентов. Так, одна капля 0,1 н. раствора перманганата калия в 10 мл воды дает окраску, вполне ощутимую глазом и с помощью приборов. То же количество перманганата, прибавленное к 10 мл 0,1 н. раствора хлорида хрома, не может быть надежно установлено с помощью фотометрического метода. Таким образом, чувствительность одной и той же фотометрической реакции будет различной в зависимости от исследуемого материала, от метода подготовки пробы к анализу, т, е. от наличия посторонних веществ в исследуемом растворе. [c.228]

Методы концентрирования. Если применение обычных методов хроматографического разделения недостаточно (например, вследствие невысокой чувствительности детектора или нечеткого разделения примеси и основного компонента), то нримен.чют специальные методы подготовки пробы (в частности, предварительное концентрирование, отделение нримеси от основного комнонента и т. п.). Концентрирование применяют также в тех случаях, когда для идентификации примесей используют пехроматографические методы (спектральные оптические методы, масс-спектроскопия, ядерный магнитный резонанс и т. п.). Поэтому часто необходимым этапом проведения аналитического исследования мономеров и растворителей является концентрирование примесей. [c.67]

Многочисленные методики определения силиката по образованию ГПС отличаются разными условиями анализа значениями pH, составом и концентрацией раствора молибдата, природой и количеством комплексующего реагента, вводимого для маскировки избытка молибдата, восстановителем и длиной волны при измерении поглощения. Используют также разные методы подготовки пробы, предшествующие фотометрированию, универсальный фотометрический метод [60], основанный на образовании ГПС и включающий три метода предварительной подготовки пробы, пригодный для анализа разных объектов, содержащих кремний. Методика спектрофотометрического определения и влияние посторонних ионов приведена ниже. [c.199]

При прямом хроматографировании коньячного спирта практически невозможно о,дновременно добиться полного разделения всех веществ, относящихся к разным химическим классам, и исключить наложение пиков на хроматограмме. По той же причине очень затруднена идентификация компонентов. Поэтому получили широкое распространение методы подготовки пробы к анализу, заключающиеся в предварительном разделении сложной смеси веществ на классы путем перевода веществ каждого класса в устойчивые химические производные. [c.96]

При добавлении указанного количества азотной кислоты к раствору молибдатов кальция и стронция образования осадка не происходит. В растворе после его частичной ней-грализации (до pH 1) возможно определение хлоридов. Вероятно, в сильнокислом растворе анион MoO переходит в катионную форму Мо (VI) и не концентрируется на ртутном электроде. Следовательно, такой метод подготовки пробы можно применить при определении хлоридов в молибдатах кальция и стронция, однако необходимость использования больших количеств азотной кислоты и щелочи является его недостатко.м, так как требует дополнительных операций для очистки указанных реактивов от микропримесей хлоридов. [c.105]

Для анализа находящихся в воздухе частиц, таких, как зольная пыль или пестициды, требуются специальные методы подготовки пробы. Поскольку концентрации этих частиц обычно очень малы и через ловушки приходится продувать большие объемы воздуха, возникает вероятность проскока пробы. Для анализа таких больших объемов пробы следует пользоваться специальными ловушками. Иногда применяют так называемые ударные установки, в которых поток воздуха направляется на поверхность сорбента (например, на поверхность, покрытую вязкой жидкостью) с большой скоростью, так что содержащиеся в воздухе частицы улавливаются этой поверхностью [51, 52]. Фишер и др. [53] изучали эффективность применения щелочной ударной ловушки для определения степени превращения диметиламина в N-нитроздиметиламин в присутствии оксидов азота. Результаты этих экспериментов показали, в частности, что глубокое охлаждение ловушек увеличивает их эффективность в 10—100 раз. [c.45]

Хроматографистов все больше интересует возможность использования соединений, находящихся в сверхкритическом состоянии, в качестве подвижных фаз в ВЭЖХ (см., например, [87]) и растворителей для экстракции [88]. Перевести газ в жидкое состояние можно, только охладив его до температуры ниже критической. Для диоксида углерода критической является температура зге. При чрезвычайно высоких давлениях и температуре выше критической вещество, подобно газу, распределяется по всему объему контейнера, но плотность его настолько велика, что оно обладает совершенно особыми свойствами. В сверхкритическом состоянии вещество часто способно растворять такие соединения, которые в нормальных условиях в нем не растворяются. Поскольку растворяющая способность веществе сверхкритическом состоянии возрастает вместе с их плотностью, в них могут содержаться значительные количества нелетучих соединений. Ворси [88] показал, что при некоторых условиях в веществах в сверхкритическом состоянии наряду с экстракцией может протекать дистилляция. Меняя температуру и давление, можно провести разделение, аналогичное фракционной дистилляции. Можно предполагать, что применение веществ в сверхкритическом состоянии в методах подготовки проб является перспективным направлением. [c.72]

Поскольку хроматографисты обычно хорошо знакомы лишь с такими методами подготовки проб, которыми они пользуются в своей повседневной работе, мы рассмотрим в данной главе способы подготовки проб самых различных материалов, чтобы читатель мог получить более или менее полное представление о том, какими эти методы в принципе могут быть. Списки работ, посвященных вопросам подготовки проб, приводятся в специальном библиографическом разделе Journal of hromatography , а также в обзоре на эту тему [100]. [c.82]

Ранее исследователи не учитывали возможность изменения пробы в процессе ее подготовки в результате химических реакций, теперь мы принимаем соответствующие меры, позволяющие избежать таких превращений. С появлением новых, более совершенных газовых хроматографов и вспомогательных приспособлений требования к методам подготовки проб значительно ужесточаются, особенно если эти образцы содержат микропримеси реакционноспособных компонентов, например серусодер-жащих соединений, точное определение которых в биологических объектах или в соединениях, придающих тому или иному материалу определенный запах, имеет принципиальное значение. Такие соединения в процессе подготовки пробы терялись, и в подаваемой в собственно хроматограф пробе их концентрация часто была ниже предела обнаружения. Так, в результате улучшения методики анализа и обнаружения было установлено, что пластики из фторированного сополимера этилена и пропилена выделяют значительные количества фторуглеро-дов, растворителей, антиоксидантов и производственных загрязнений [101], а между техм изготовленные из этих пластиков контейнеры часто используют при изучении состава воздуха и смога. [c.83]