ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение типов углеводородов из "Нефть и нефтепродукты" Международный стандарт ИСО 3837 устанавливает метод определения типов углеводородов адсорбцией флуоресцентных индикаторов. Метод применим для области концентраций от 5 об.% до 99 об.% ароматических углеводородов, от 0,3 об.% до 55 об.% олефинов и от 1 об.% до 95 об.% насыщенных углеводородов во фракциях нефти, кипящих ниже 315°С. [c.231] Ниже в примечаниях перечислены офаничения, присущие методу в области применения и точности. [c.231] Сущность метода состоит в следующем. Приблизительно 0,75 мл пробы помещают в специальную стеклянную адсорбционную колонку, заполненную активированным силикагелем. Небольшой слой силикагеля содержит смесь флуоресцентных красителей. Когда проба адсорбируется на геле, добавляют спирт, чтобы десорбировать и смыть пробу по колонке вниз. Углеводороды разделяются в соответствии с их адсорбционной способностью на ароматические, олефины и насыщенные углеводороды. Флуоресцирующие красители также селективно разделяются с углеводородами разных типов и делают связи ароматических, олефиновых и насыщенных зон видимыми в ультрафиолетовом свете. Объемный процент каждого типа углеводородов подсчитывают по длине каждой зоны в колонке. [c.232] Ошибки, приводящие к завышению величин содержания насыщенных углеводородов и занижению величин содержания олефинов, могут происходить, если проба содержит Сз или более легкие углеводороды, либо более 5% углеводородов С4, или более 10% углеводородов С4 и С5. Такие пробы следует депентанизировать в соответствии с требованиями стандарта ASTM D2001. [c.232] Адсорбционные колонки, либо с точным внутренним диаметром, сделанные из стекла и имеющие секцию загрузки с капиллярной шейкой, разделительную сеюдию и аналитическую секцию, либо со стандартной проходной втулкой. [c.232] Внутренний диаметр аналитической секции для колонки с точным внутренним диаметром должен быть от 1,60 мм до 1,65 мм, и столбик ртути высотой приблизительно 100 мм не должен изменяться более чем на 0,3 мм в любой части аналитической секции. Стеклянные сочленения секций должны быть длинными конусами вместо соединений с заплечиками. Силикагель поддерживают маленьким кусочком стекловаты между шариками 12/2 сферического соединения и закрывающим выход из анализатора. Наконечник колонки, присоединенный к 12/2 углублению, должен иметь внутренний диаметр 2 мм. Соединяют шарик и углубление. Убеждаются, что наконечник не отклоняется от положения на прямой с аналитической секцией во время заполнения и последующего использования колонки. [c.232] Для удобства можно использовать адсорбционную колонку со стандартной проходной втулкой При использовании стандартной проходной втулки для аналитической секции нужно выбрать трубку с таким же каналом. Затем следует обеспечить соединение без течей между разделительной и аналитической секциями. Калибровка стандартной проходной трубки была бы невьшолнима однако, любые отклонения величины внешнего диаметра по длине трубы на 0,5 мм и выше, что можно измерить обычным кронциркулем, можно рассматривать как указание на изменение величины внутреннего диаметра, и такую трубку не следует использовать. [c.232] Вытягивают один конец трубки, которую выбрали в качестве аналитической секции, в тонкий капилляр для удерживания геля. Соединяют другой конец аналитической секции поливиниловым шлангом длиной 30 мм таким образом, чтобы две стеклянные секции соприкасались. Чтобы гарантировать отсутствие течей в месте соединения с аналитической секцией, нужно нагреть верхний конец аналитической секции до такой температуры, чтобы поливинил мог расплавиться при вставлении верхнего конца аналитической секции в поливиниловый рукав. В качестве альтернативы поливиниловый рукав плотно прикручивают к аналитической секции мягкой проволокой. [c.233] Устройство для измерения зоны. Зоны можно отметить карандашом по стеклу и измерить расстояние линейкой, положив аналитическую секцию горизонтально. В качестве альтернативы линейку можно прикрепить к колонне. В этом случае удобно использовать линейку с четырьмя металлическими указателями для обозначения границ зон и измерения длины каждой из них. [c.233] Источник ультрафиолетового освещения, с преобладающей длиной волны 365 нм. Удобное устройство состоит из одного или двух источников света длиной 915 мм или 1220 мм, смонтированных вертикально рядом с аппаратом. Регулируют их на наилучшие показания флуоресценции. [c.233] Электрический вибратор, для вибрации колонки или рамы с несколькими колонками. [c.233] Шприц для подкожных впрыскиваний, емкостью 1 мл, градуированный по 0,01 мл или 0,02 мл, с иглой длиной 102 мм, с внутренним диаметром от 0,7 мм до 1,2 мм. Подходящими являются иглы 18, 20 или 22. [c.233] Было обнаружено, что на некоторых партиях силикагеля, во всем остальном удовлетворяющих требованиям, происходит выцветание границы олефиновых связей. Точная причина этого явления неизвестна, но это влияет на правильность определения. [c.233] создающий давление, воздух (или азот), подаваемый сверху в колонку под давлением, ко1пролируемым по манометру, от О кПа до 103 кПа. [c.233] Представительную пробу получают согласно требованиям международных стандартов ИСО 3170 или ИСО 3171. Пробу до анализа хранят при температуре от 2°С до 4 С. [c.233] Удельная поверхность от 430 до 530 м г pH 5%-ной водной суспензии от 5,5 до 7,0 Потеря веса при прокаливании при 955°С от 4,5 до 10,0 масс.% Сухая масса железа в пересчете на РегОз 50 масс.% макс. [c.234] Установку располагают в помещении или на участке, где создают затемнение для облегчения наблюдения границ зон. Для многочисленных определений в состав установки должны входить источник ультрафиолетового освещения, стойка для колонок и газопроводная система со сферическими соединениями, связьшающими необходимое число колонок. [c.234] Свободно подвешивают колонку из широкого зажима, помещенного непосредственно под сферическим соединением загрузочной секции. Встряхивая колонку по всей длине, маленькими порциями через стеклянную воронку насыпают силикагель через загрузочную секцию, пока разделительная секция не будет заполнена наполовину. Останавливают вибратор и добавляют слой окрашенного геля толщиной 3-5 мм. Запускают вибратор и при встряхивании колонны добавляют еще силикагель. Продолжают добавлять силикагель до тех пор, пока плотный слой силикагеля не превысит 75 мм в загрузочной секции. Не прекращая вибрации, вытирают колонку по всей длине влажной тканью. Это способствует упаковке из-за удаления статического электричества. После завершения заполнения продолжают встряхивание колонны около 4 мин. Одновременно можно заполнять несколько колонок, укрепив их на раме или подставке, присоединенной к электровибратору. [c.234] Присоединяют заполненную колонку к установке в затемненной комнате или на затемненном участке. Если используют постоянно закрепленный метр, то колонку прикрепляют резинкой к линейке. [c.234] Вернуться к основной статье