ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод титрования с цветным индикатором из "Нефть и нефтепродукты" Международный стандарт ИСО 6293-1 устанавливает метод определения числа омыления титрованием с цветным индикатором. [c.287] Сущность метода состоит в проведении реакции известной массы анализируемой пробы нефтепродукта, растворенной в бутан-2-оне, с известным количеством спиртового раствора гидроксида калия при нагревании, Избыток щелочи титруют стандартным раствором соляной кислоты, используя фенолфталеин в качестве индикатора, и рассчитывают число омыления. [c.287] Для анализа используют только реактивы, определенные международными стандартами ИСО 6353-2 и ИСО 6353-3, если они перечислены ниже, а если нет, то реакшвы квалификации ч.д.а. Используют только дистиллированную воду. [c.287] Этанол, 95 об.% или раствор, состоящий из 90-95 об.% этанола и 10 об.% метанола, или абсолютный этанол. [c.287] Исследования показали, что для повседневных анализов с той же точностью и чувствительностью этанол можно заменить 99 об.% пропан-2-олом но его не следует применять при арбитражных определениях. [c.287] Гидроксид калия, с(КОН)=0,5 моль/л, стандартный титрованный спиртовой раствор, приготовленный, как описано ниже, или имеющийся в продаже, и стандартизованный. [c.287] Добавляют приблизительно 29 г твердого КОН к 1 л этанола в конической колбе объемом 2 л. Осторожно кипятят при перемешивании в течение 10-15 мин. Добавляют не менее 2 г гидроксида бария [Ва(0Н)2] и осторожно кипятят еще 5-10 мин. [c.287] Дают остыть и выдерживают при комнатной температуре в темноте не менее 24 ч. Переносят в контейнер для хранения путем фильтрации Или перемещения под давлением инертного газа (не содержащего двуокиси углерода). [c.287] Указанный раствор стандартизируют достаточно часто, чтобы определить изменение в 0,0005 моль/л, предпочтительно с использованием 2,0-2,1 г чистого кислого фталата калия, высушенного в течение 1 ч при 100°С, взвешенного с точностью до 0,0002 г и растворенного в 100 0,01 мл воды, не содержащей двуокиси углерода, используя фенолфталеин для определения конечной точки. [c.288] Соляная кислота, с(НС1)=0,5 моль/л, стандартный титрованньгй раствор, приготовленный и стандартизованный, как описано ниже. [c.288] Для приготовления раствора смешивают 45 мл концентрированной соляной кислогы (35,4 масс.%) с 1 л этанола. Указанный раствор стандартизируют достаточно часто, чтобы определить изменение с(НС1)=0,0005 моль/л, предпочтительно методом электрометрического титрования приблизительно 8 мл (точно отмеренного) спиртового раствора 0,5 моль/л гидроксида калия, разбавленного 125 мл воды, не содержащей двуокиси углерода. [c.288] Бутан-2-он (метилэтилкетон), реактивной чистоты. Бутан-2-он хранят в бутыли темного или коричневого стекла. [c.288] Уайт-спирит, область кипения 60-80°С. [c.288] Фенолфталеин, нейтральный раствор индикатора. Растворяют 1,0 г фенолфта- леина в 100 мл этанола и нейтрализуют до бледно-розового цвета спиртовым раствором гидроксида калия, с(КОН)=0,1 моль/л. [c.288] Коническая колба с холодильником. Коническая колба емкостью 250 мл или 300 мл, из щелсйестойкого стекла, к которой присоединен прямой или шариковый обратный холодильник. Прямой холодильник должен быть присоединен на шлифе, шариковый холодильник должен быть присоединен не слишком плотно, чтобы колбу можно было отсоединить. [c.288] Отмеряют из бюретки или пипетки в коническую колбу 25 0,03 мл спиртового раствора гидроксида калия и 25+1 мл бутан-2-она. При использовании мерной пипетки после выпуска следует подождать 30 с для полного слива жидкости. Присоединяют к колбе холодильник и нагревают 30 мин после начала дефлегмации. [c.289] Известно, что некоторые жиры быстро омыляются, и омыление заканчивается в течение 10 мин после начала дефлегмации. С другой стороны, некоторые материалы омыляются с трудом, и известно, что в некоторых случаях необходимо более 2 ч. Как более короткий, так и более длительный период должен использоваться только по взаимному соглашению заинтересованных сторон. Во всех случаях период дефлегмации для холостого определения должен быть таким же, как и для проб. [c.289] Выключают источник тепла и немедленно добавляют 50 мл уайт-спирита, осторожно наливая его по холодильнику (отсоединяют холодильник при использовании шарового холодильника). [c.289] Вернуться к основной статье