ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания серы потенциометрическим методом из "Нефть и нефтепродукты" Международный стандарт ИСО 3012 устанавливает потенциометрический метод определения тиоловой (меркаптановой) серы в легких дистиллятах, таких как бензиновые и лигроиновые фракции, и средних дистиллятных топливах, таких как керосин и газойль, при содержании в области 0,0003-0,010 масс.% (3-100 мг/кг). Органические соединения, такие как сульфиды, дисульфиды и тиофен, не оказывают мешающего влияния. Элементарная сера не создает помех при содержании менее 0,0005 масс.%. Сероводород вызывает помехи при определении, если его не удалить, как описано в методике анализа. [c.355] Сущность метода состоит в растворении пробы, не содержащей сероводорода, в спиртовом растворе ацетата натрия (растворитель для титрования) и потенциометрическом титровании полученного раствора стандартным спиртовым раствором нитрата серебра. В качестве индикатора используют потенциал между стеклянным электродом сравнения и индикаторным электродом серебро/сульфид серебра. В этих условиях меркап-тановая сера осаждается в виде меркаптида серебра и конечную точку определяют как точку перегиба на кривой титрования. [c.355] Для анализа используют только реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты. [c.355] Пропан-2-ол, минимальной чистотой 99%. Используемый для анализа пропан-2-ол не должен содержать пероксидов. В отсутствии пероксидов убеждаются, либо проводя анализ спирта, либо пропуская его через колонку с активированной окисью алюминия для удаления пероксидов, которые могЛи образоваться при хранении. [c.355] Кислый раствор сульфата кадмия. Для контрольного анализа растворяют 150 1 г сульфата кадмия (3 dS04-8H20) в воде, добавляют 10 мл приблизительно 16 масс.% серной кислоты и разбавляют водой до 1 л. [c.355] Для повседневных анализов используют гидрокарбонат натрия. [c.355] Предупреждение — сульфат кадмия токсичен уничтожать остатки следует как отходы, представляющие опасность для окружающей среды. [c.355] Раствор гидрокарбоната натрия. Растворяют 50 1 г гидрокарбоната натрия (NaH Os) в воде и разбавляют водой до 1 л. Поскольку сульфид натрия бесцветен, в удалении сероводорода нужно удостовериться с помощью бумаги, пропитанной ацетатом свинца. [c.355] Бумага, пропитанная ацетатом свинца. Замачивают полоски фильтровальной бумаги в 5 масс.% растворе ацетата свинца [(СНзС00)2РЬ-ЗН20] в воде и дают вы-, сохнуть в закрытом контейнере. [c.356] Раствор йодида калия. Растворяют 17,0 0,5 г йодида калия (К1), взвешенного с точностью до 0,01 г, в 100 мл воды и доводят до метки пропан-2-олом в мерной колбе емкостью 1000 мл. Рассчитьшают концентрацию в молях на литр. [c.356] Раствор 0,01 моль/л готовят ежедневно. Для его приготовления разбавляют 100 мл раствора 0,1 моль/л пропан-2олом до 1000 мл в мерной колбе. В продаже име- ются готовые стандартные растворы. [c.356] Растворители для титрования. Меркаптаны с низкой молекулярной массой, которые обычно находятся в легких дистиллятах, легко теряются из раствора для титрованщ, если используется кислотный растворитель для титрования. Для определения меркаптанов с более высоким молекулярным весом, которые находят в средних дистиллятах, используют кислотный растворитель для титрования для более I быстрого достижения равновесия при последующем добавлении титранта. [c.356] Щелочной растворитель для титрования. Растворяют 2,7 г тригидрата ацетата 5 натрия (СНзСООКа-ЗНгО) или 1,6 г безводного ацетата натрия (СНзСООМа) в 25 мл воды, не содержащей растворенного кислорода, и вливают в 975 мл пропан-2- ола. Удаляют растворенный кислород, продувая раствор током азота в течение 10 мин, каждые 10 дней перед использованием. Раствор хранят изолированным от ат-, мосферного воздуха. [c.356] Кислотный растворитель для титрования. Растворяют 2,7 г тригидрата ацетата натрия (1,6 г безводного ацетата натрия) в 20 мл воды, не содержащей растворенного кислорода, вливают в 975 мл пропан-2-ола и добавляют 4,6 мл ледяной уксус- ной кислоты. Удаляют растворенный кислород, продувая раствор током азота в те- [ чение 10 мин, каждые 10 дней перед использованием. Раствор хранят изолированным от атмосферного воздуха. [c.356] Подходящим является любая установка для титрования, отвечающая требованиям точности данного иеждународното стандарта, и с помощью которой можно определять конечную точку титрования, как описано в разделе Методика определения . Ниже приведено описание системы с ручным управлением. [c.356] Электронный вольтметр, работающий на входе менее 910 А и имеющий чувствительность 2 мВ в области не менее +1 В. Вольтметр должен быть снабжен электростатическим экраном, который должен быть заземлен. [c.357] Титровальный стенд, предпочтительно являющийся частью измерительной системы, снабженный опорами для электродов и электрической мешалки все электрические части должны быть заземлены. Не должно происходить никаких заметных изменений в показаниях при включении или выключении мотора мешалки. [c.357] Отбор проб проводят по ИСО 3170 или ИСО 3171, если не указано иначе. [c.357] Пробы легких дистиллятов следует хранить на холоде ( 4°С), чтобы избежать потерь летучих составляющих, содержащих тиолы. При анализе легких дистиллятов с высоким содержанием тиола растворитель для титрования и предпочтительно бюретку и пипетку для измерения анализируемой порции также следует охладить до этой температуры и провести анализ как можно быстрее после извлечения из холодильника. [c.357] Вернуться к основной статье